X射线定性分析部分.docxVIP

实验三 定性物相分析 一 、实验目的 熟悉X射线定性物相分析的原理和方法 二 、实验原理 基本原理 某种成分结晶物质的结构类型和点阵常数是一定的，因而当一定波长的X射线和试样相互作用后，会产生唯一的，与其相对应的衍射花样（该花样通常以衍射线的位置和相对强度表征），不可能有两种或多种晶体物质给出完全相同的多晶体衍射花样，也不可能有两种或多种多晶体衍射花样对应同一种结晶物质。因而可以依据所获得的多晶体X射线衍射花样确定晶体物质的种类。 PDF卡片索引 PDF卡片是主要记录d—IIc 数组（代替衍射花样制备衍射数据），使人们能从数量众多的卡片中迅速地查到多需要的卡片而编辑的一种工具书。在其他配套资料中查到物质相应卡片编号后即可进行PDF卡片检索。 ③ 哈氏无机数值索引 该索引的编排方法是每个相作为一个条目，在索引中占一个横行。每个条目中的内容包括：衍射花样中8条强线的晶面间距（以A为单位）和相对强度，并且以相对强度递减顺序依次排列，其后市化学式、卡片编号。 该索引有个规律是相邻几行第二强峰的d值相等，可以作为检索过程中的参考坐标。另外，由于试样的相组成和配比不同，实验条件（如辐射波长等）也有差异，这些都会影响衍射线的相对强度（受外界影响很大），最强线对应的面间距也可能有所改变（受外界影响小些，相对误差为±0.01），故在索引过程中需采用三强线法，每个相的三条强线的d值，以d1d2d3、d2d3d1、d3d1d2的排列顺序出现三次。 ④ 无机字母索引 该索引是按照相英文名称的第一个字母顺序编排条目。每个条目占一个横行，最前面的是物相英文名称，后面依次是化学式、三条强线的面间距d值（对应的相对强度写在d值右下角）、卡片编号，最后是参比强度（IIc）。 当已知试样的化学成分时，利用这种索引比较方便。 三 、实验步骤 将制备好的试样片插入衍射仪中，得到衍射仪的衍射峰记录曲线。从低角度开始将每一条衍射线编号，并得到相应2θ、d、I 值，列入表格。 本次实验分为两组SYK1100为必作项目，SYK-6100为选作项目。 四 、实验数据处理（SYK1100部分） 4.1 根据以前的基础知识可知，对于一些简单结构的晶体，其 sin2θ 会呈现一定的比例关系。因此，刚拿到数据又不知从何处下手时，先把各峰相应 sin2θ 值求出来，如表一所示。再sin2θ 值的比例关系剥离出两相，如表二所示。 表一、原始数据处理 表二、按比例关系分类 4.2 由表二可知该样品可能只有两相，而且其中一相为面心立方结构、另一相为简单立方或体心立方结构。这样便可以缩小检索范围，简化检索程序。 结合表二及强度值，将检索前三强d值分为两类，2.24,1.58,1.29以及2.09,1.81,1.28分别进行检索。果然，效果很好，很快查出二者分别对应于4-806 W和4-836 Cu ，对于前八强中大角度的情况也都能一一对应，检索结果的正确性得以验证。 图一：W的PDF卡片 图二：Cu的PDF卡片 4.3 由Origin作出衍射图样并标峰如下图所示 W Cu 图三：SYK1100衍射图样及标峰 4.4 SYK1100数据定性分析结果总结如下： 表三：定性相分析数据表 五 、实验数据处理（SYK-6100部分） 5.1 与四中同理先计算sin2θ ，观察是否会呈现一定的比例关系，如下表所示，但似乎没有什么规律。所以只能用本次实验的基本原理老老实实进行数据检索。 表四：原始数据处理 LiF αFe2O3 图四：SYK-6100衍射图样及标峰 5.2 SYK-6100数据定性分析结果总结如下： 表五：定性相分析数据表