连续法制备沉淀二氧化硅及性能分析实验报告.docVIP

连续法制备沉淀二氧化硅及产品性能检测与表征 广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告 实验课程 化工研究性实验 实验项目连续法制备沉淀二氧化硅及产品性能检 测与表征 专业 化学工程与工艺 班级2013级3班 学号 姓名 指导教师及职称 陈姚（副教授） 开课学期 2015 至 2016 学年 第二 学期 时 间 2016 年 5 月 25 日  连续法制备沉淀二氧化硅及产品性能检测与表征  PAGE \* MERGEFORMAT 8 连续法制备沉淀二氧化硅及产品性能检测与表征 （广州大学 化学化工学院，广东 广州，510000） 摘要 白炭黑，一种无毒、耐高温、受热不分解的材料，广泛应用于橡胶、涂料、塑料等领域。白炭黑的制备方法主要有气相法和沉淀法。本文主要讲述如何利用连续法制备沉淀二氧化硅，并对产品性能进行检测与表征。 关键词 白炭黑；连续法；制备；检测；表征  白炭黑是一种超细微具有活性的二氧化硅粒子，化学名称为水合无定形二氧化硅或胶体二氧化硅，是一种重要的精细无机化工产品。根据制备方法的不同，白炭黑分为气相法白炭黑和沉淀白炭黑。白炭黑具有特殊的表面结构（带有表面羟基和吸附水）、特殊的颗粒形态（粒子小,比表面积大等）和独特的物理化学性能，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、医药、日用化工诸多领域[1]。 连续法制备沉淀二氧化硅是采用工业液体硅酸钠和碳酸氢钠为原料，在“连续式反应装置”中制备无机超微细粉体材料——沉淀二氧化硅[2]。本文主要讲述通过改变硅酸钠溶液的浓度进行实验，探究其对产品性能的影响。 1 概述 1.1白炭黑的特性 白炭黑是一种具有活性的细微状二氧化硅粒子，也称水合二氧化硅和胶体二氧化硅，这是一种白色、无毒、无定形结构的精细化工产品，其相对密度为2.319~2.653t/m3，一次粒径一般为10~40nm，熔点为1750℃，SiO2含量90%；易溶于强碱和HF，不溶于水和酸。本身具有多孔性、无味、不易燃、耐高温、质量轻、化学稳定性和电绝缘性好等优异性能。 1.2 白炭黑的结构 电子显微???图片硏究指出，在结构上，白炭黑内部是由Si-O键交替连接而成的一种不规则的四面体堆积结构，其中四面体中必由娃占据，四个顶点上由氧占据，并且四个顶点的氧与其他四面体的顶点共点，形成四个方向上的共点，然后逐渐形成具有一维到三维的线状、链状、环状以及空间骨架的点阵式立体网状结构。四个顶点的共点数越多，说明骨架结构愈彻底，这种较高的空间结构使得白炭黑表现出许多优良的性质。由于白炭黑表面含有硅羟键Si-OH和吸附水，因此白炭黑表现出极强的亲水性。白炭黑表面的羟基主要表现出三种类型：一是自由羟基，这种羟基相对孤立且未发生键合作用；二是缔合羟基，指两个羟基距离相近，同时以氢键的形式结合在一起；三是双生羟基，表现在同一个Si原子上连接两个-OH。图1.1是白炭黑的表面羟基的示意图。 图1.1 白炭黑的表面羟基 2 连续法制备二氧化硅的原理 连续法是一种采用碳酸钠水溶液提取稻壳炭化物中的二氧化硅，进而制得白炭黑产品的方法。其基本原理如下：? 1)在一定条件下炭化后的稻壳炭化物放于碳酸钠水溶液中，稻壳炭化物中的二氧化硅与碳酸钠在温度T1下发生如下反应：? 二氧化硅以低模数可溶态硅酸钠形式溶解出来，并随之发生如下反应：? 在温度1T条件下，经一定时间后，上述两反应各组份达到动态平衡。 2)溶解液在保温条件下过滤，然后迅速降温至温度2T，滤液中单硅酸浓度将处于饱和状态，温度与饱和浓度(C。)及临界形核浓度(Ct)的关系如图2.1所从而发生水合二氧化硅沉淀相变析出过程：? ? 在此析出过程中，包含了胶粒成核(脱水)、长大、聚集及沉淀等过程，最终形成白炭黑。 图2.1 溶液的溶解度—温度曲线 3 实验部分 3.1 原料、试剂及仪器 硅酸钠（工业级）、碳酸氢钠（工业级）、邻苯二甲酸二丁酯（分析纯）、连续式反应装置（广州大学化学化工学院）、常规的玻璃仪器、电子天平、干燥箱、红外光谱仪、粒径测定仪、二氧化硅（广州市人民化工厂）。 3.2 连续法制备二氧化硅 3.2.1 工艺流程 3.2.2 实验步骤 根据设计的硅酸钠溶液的浓度（详见表3.1）等配制溶液，准确称量后分步加入连续式反应装置进行反应。搅拌反应一定时间，导出二氧化硅溶液，然后进行真空抽滤、洗涤、干燥。 表3.1 实验物料配比表 28wt.硅酸钠/L碳酸氢钠固体/g水