沉淀法制备纳米粉体.docVIP

材料综合与设计性实验报告 PAGE  PAGE 4 姓名 学号 组别 日期 评阅人 实验名称：沉淀法制备纳米ZnO粉体 纳米ZnO是一种新型高功能精细无机产品。由于其本身具有无毒、非迁移、比表面积大、表面张力大、磁性强、吸收和散射紫外线能力强等特性，与普通ZnO相比，展现出许多优异的性能。纳米ZnO在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等方面具有重要的应用价值，其前景非常广阔。11。近几年来，纳米ZnO以其特有的性质引起了广泛的关注，已成为21世纪材料科学研究的热点之一。制备纳米Zn0的方法很多，分为气相法、液相法和固相法。其中，化学沉淀法是制备纳米ZnO的常用方法。一般采用直接沉淀法和均匀沉淀法合成纳米ZnO粉体。用常规沉淀法制备纳米ZnO粉体易产生团聚，因此在实验中加人了不同的表面活性刺对纳米ZnO粉体进行改性，提高了分散性，有效控制了粉体粒径大小。本工作以Zn(NO3)2·6H2O、碳酸铵、无水乙醇为原料，分别对加入表面活性剂的直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体进行了研究，并对各影响因素进行了讨论，得出了纳米氧化锌制备的优化工艺条件。 一．实验目的 1. 了解沉淀法制备纳米ZnO粉体的概念及其在科研与生产中的作用； 2. 掌握沉淀法制备纳米ZnO粉体的原理及方法； 3．通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。 二．实验原理 均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。该法得到的粒子粒径分布较窄，分散性好，工业化放大被看好。常用的均匀沉淀剂有碳酸铵和六亚甲基四胺(C6H12N4)。其反应原理如下（以碳酸铵作沉淀剂） (NH4)2CO3 +3 H2O==CO2↑+2NH3?H2O Zn2++CO32-==ZnCO3 Zn2++2NH3?H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+ Zn(OH)2== ZnO + H2O↑ ZnCO3== ZnO + CO2↑ 实验器材： 实验仪器：恒温磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、真空抽滤装置、研钵、烧杯、玻璃棒、量筒、表面皿、胶头滴管、XRD衍射仪 实验原料：、硝酸锌、碳酸???、无水乙醇 四．实验过程 1. 称取7.8克硝酸锌溶于40ml去离子水。 2. 配制摩尔比为1:1的碳酸铵溶液， 称取2.7g碳酸铵溶于30ml去离子水。 3. 将Zn(NO3)2溶液逐滴加入到碳酸铵溶液中，边升温边搅拌，在70℃下反应1 h，之后陈化2-3h。 4. 沉淀的洗涤均用水洗与醇洗洗涤各1次，所得前驱体在干燥箱中50℃干燥； 5. 前驱体在硅碳棒炉中450℃煅烧2 h；粉体经细细研磨后，待分析。 4.用XRD确定所制粉体物相，用粒度仪测定其粒度。 五．数据记录与处理 1. 数据记录 最终获得产物2.1041g，产率为104.9% 思考题： 为什么产率会超过100%？ 在过滤时，未把杂质过滤干净，造成了最后的结果偏大。 实验心得 以往的实验都是比着实验书本操作，而本次实验实验方案则是自己自主完成的，毫无经验可谈，但是实验过程中享受到了独立自主的乐趣。这种实验课堂方式极大的激发了同学们对实验的探索能力和对未知的好奇心。继续下去，会有更大的收获。