气相色谱法测定食品中滴滴涕六六六的残留量.docVIP

气相色谱法测定食品中滴滴涕、六六六的残留量 1　原理　　样品中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电性强的化合物具有较高的灵敏度, 利用这一特点, 可分别测出微量的六六六和滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。　　出峰顺序：α-666、γ-666、β-666、δ-666、p,p-DDE、o,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDT。2? 试剂使用的试剂一般系分析纯, 有机溶剂需经重蒸馏。2.1 丙酮。2.2 乙醚。2.3 95%乙醇。2.4 石油醚: 沸程30～60℃。2.5 苯。2.6 无水硫酸钠。2.7 草酸钾。2.8 硫酸。2.9 2%硫酸钠溶液。2.10 过氯酸-冰乙酸混合液:1:1。2.11 六六六、滴滴涕标准溶液:精密称取甲、乙、丙、丁六六六四种异构体和p,p-滴滴涕、p,p-滴滴滴、p,p滴滴伊、o,p-滴滴涕(α、β、γ、δ-666、p,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDE、o,p-DDT)各10mg,溶于苯,分别移入100ml容量瓶中,加苯至刻度, 混匀,每毫升含农药100μg,作为贮备液存于冰箱中。2.12 六六六、滴滴涕标准使用液:临用时各吸取2.0ml,分别移入10ml容量瓶中, 各加苯至刻度, 混匀。每毫升相当农药20μg, 此浓度适用于薄层色谱法。用气相色谱法时，根据仪器灵敏度还需以己烷稀释至适宜浓度，一般为0.01μg/ml。2.13 载体: 硅藻土, 80～100目, 气相色谱用。2.14 固定液:OV-17及QF-1。3 仪器 GC-2001(ECD)4　操作方法4.1　提取4.1.1 粮食：称取20g粉碎后并通过20目筛的样品，置于250ml具塞锥形瓶中，加100ml石油醚，于电动振荡器上振荡30min，滤入150ml分液漏斗中，以20～30ml石油醚分数次洗涤残渣，洗液并入分液漏斗中, 以石油醚稀释至100ml。4.1.2 蔬菜、水果: 称取200g样品，置于捣碎机中捣碎1～2min(若样品含水分少，可加一定量的水)。称取相当于原样50g的匀浆，加100ml丙酮,振荡lmin, 浸泡1h，过滤。残渣用丙酮洗涤三次,每次10ml，洗液并入滤液，置于500ml分液漏斗中，加80ml石油醚，振摇1min，加200ml2％硫酸钠溶液，振摇1min，静置分层,弃去下层。将上层石油醚液经盛有约15g无水硫酸钠的漏斗,滤入另一分液漏斗中，再以??量石油醚分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并入滤液中，并以石油醚稀释至100ml。4.1.3 动物油：称取5g炼过的样品，溶于250ml石油醚，移入500ml分液漏斗中。4.1.4 植物油：称取10g样品，以250ml石油醚溶解，移入500ml分液漏斗中。4.1.5 乳与乳制品: 称取100g鲜乳(乳制品取样量按鲜乳折算)，移入500ml分液漏斗中。加100ml乙醇、1g草酸钾，猛摇1min，加100ml乙醚，摇匀。加100ml石油醚，猛摇2min。静置10min，弃去下层。将有机溶剂层经盛20g无水硫酸钠的漏斗，小心缓慢地滤入250ml锥形瓶中,再用少量石油醚分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并入滤液中。以脂肪提取器或浓缩器蒸除有机溶剂,残渣为黄色透明油状物。再以石油醚溶解，移入150ml分液漏斗中，以石油醚稀释至100ml。4.1.6 蛋与蛋制品: 取鲜蛋10个,去壳，全部混匀。称取10g(蛋制品取样量按鲜蛋折算)置于250ml具塞锥形瓶中，加100ml丙酮，在电动振荡器上振荡30min，过滤。用丙酮洗残渣数次,洗液并入滤液中用脂肪提取器或浓缩器将丙酮蒸除，在浓缩过程中,溶液变粘稠,常出现泡沫，应小心注意不使其溢出。将残渣用50ml石油醚移入分液漏斗中。振荡,静置分层。将下层残渣放入另一分液漏斗中,加20ml石油醚,振摇,静置分层, 弃去残渣,合并石油醚，经盛约15g无水硫酸钠的漏斗滤入分液漏斗中，再用少量石油醚分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并入滤液中，以石油醚稀释至100ml。4.1.7 各种肉类及其他动物组织4.1.7.1 甲法: 称取纹碎混匀的20g样品，置于乳钵中，加约80g无水硫酸钠研磨，无水硫酸钠用量以样品研磨后呈干粉状为宜。将研磨后的样品和硫酸钠一并移入250ml具塞锥形瓶中，加100ml石油醚，于电动振荡器上振摇30min。抽滤，残渣用约100ml石油醚分数次洗涤, 洗液并入滤液中。将全部滤液用脂肪提取器或浓缩器蒸除石油醚，残渣为油状物。以石油醚溶解残渣，移入150ml分液漏斗中，以石油醚稀释至100ml。4.1.7.2 乙法: 称取绞碎混匀的20g样品,置于烧杯中，加入40ml1:1过氯酸-冰乙酸混合液,上面覆盖表面皿，于8