薄层色谱的必威体育精装版应用与进展..docVIP

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薄层色谱的必威体育精装版应用与进展.

薄层色谱的必威体育精装版应用及进展  PAGE 9 成绩批阅人 2014-2015第一学期 课程考查论文 课程名称:现代分离方法与技术 论文标题:薄层色谱的必威体育精装版应用及进展 摘要:??介绍常规薄层色谱和几种高效薄层色谱分析方法,薄层色谱与红外光谱、表面增强拉曼光谱、核磁共振、质谱、电化学等联用检测技术,以及薄层色谱与联用检测技术在医药、生物制品、毒物、环境有害物质、食品及其他领域定性定量分析中的应用,并对其前景进行了展望。? 关键词:?薄层色谱分析;质谱计;胶束薄层色谱;红外光谱;拉曼光谱;电化学检测;硅胶板; 专业班级: 学 号: 姓 名: 考查时间:2015年1月2日 选题结构表达格式综合总分批阅人(以下论文正文:标题4号黑体,正文小4号宋体,英文和数字Times New Roman) 薄层色谱的必威体育精装版应用及进展 薄层色谱(thin layer chrom atography, TLC)是一种快速、简便、高效、经济、应用广泛的色谱 分析方法。薄层色谱的特点是可以同时分离多个样品, 分析成本低, 对样品预处理要求低, 对固定相、展开剂的选择自由度大 ,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱 后衍生化处理的样品分析。 TLC广泛地应用于药物、生化、食品和环境分析等方面, 在定性鉴 定 、半定量以及定量分析中发挥着重要作用。常规的 TLC法存在展开时间长 、展开剂体积需 求大和分离结果差等缺点。高效薄层色谱法是近年来迅速发展的一种高效、快速 、操作简便、结果准确、灵敏度高和重现性好的薄层色谱新技术已广泛用于各个领域,下面对薄层色谱方法、薄层色谱检测技术层色谱应用的新进展进行介绍。 1.常规的薄层色谱方法   TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质。常规薄层色谱的 固定相为未改性的硅胶、氧化铝、硅藻土 、纤维素和聚酰胺等 , 平均颗粒度 20μ m, 点样量 1 ~ 5μ L,展开时间 30~ 200m in, 检测限 1 ~ 5ng。以正相色谱占主导地位,设备简单, 所需资金投入 少 ;不足之处是分离所需时间长 ,有明显的扩散效应 。周漩等[ 1]在硅胶 G薄层板上用氯仿 - 乙 酸乙酯 -甲醇- 水(体积比 15: 40:22: 10)作展开剂, 测定了人参皂甙的 R f值 ,并计算描述了在正 相薄层色谱中人参皂甙结构与保留值之间的关系。谢丽华等以乙酸乙酯 -无水乙醇- 水 (体积 比 4: 1: 0. 6)为展开剂 ,玄参的特征性有效成分哈巴俄苷 (harpagoside)和哈巴苷 (harpagide)为 对照品 ,对不同产地玄参药材以及数种易混淆药材进行检测,建立了中药玄参薄层色谱鉴别 法 ,方法操作简便、准确、可靠。 1.1高效薄层色谱 高效薄层色谱(HPTLC)采用更细 、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相 , 对吸附剂进行 疏水和亲水改性 ,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性。 C2 、C8和 C18化学 键合硅胶板为常见反相薄层板。高效板厚平均 100 ~ 250μ m、点样量 0. 1 ~ 0. 2μ L, 展距 3 ~ 6cm,展开时间 3 ~ 20m in,最小检测量 0. 1 ~ 0. 5μ g,较常规 TLC可改善分离度 ,提高灵敏度和 34重现性 ,适用于定量测定。 1.2棒状薄层色谱    棒状薄层色谱(TLC- F ID)是用石英棒作支持物涂上硅胶, 点样、溶剂展开 。样品在色谱棒 上分离后,将棒通过适当的机械传动装置穿过氢火焰离子化检测器火焰中心 ,使化合物燃烧裂 解 ,形成离子碎片和自由电子, 再由电极收集并产生与化合物量成正比的电流信号, 从而测出 各物质的含量(图 1)。该方法优点是灵敏度高,操作简便, 薄层棒可反复使用, 通用性好 ,可用 于非挥发性、没有可见及紫外吸收、没有荧光以及衍生化困难的有机化合物的定性定量分析, 被广泛地应用于工业、食品、药物及医学等领域。利用 TLC-FID方法测定了不同来源、不同种类的催化裂化原料油的烃族组成。将重油样品用甲苯溶解后点在 SIII型色谱棒上,正庚烷和甲苯分次展开后, 转移到氢火焰上扫描,得到试样中饱和烃、芳烃、胶质以及沥青 质的分离薄层色谱图 。 1.3加压薄层色谱 加压薄层色谱(OPLC)是指在水平的薄层色谱板上施加一弹性气垫。展开剂不是靠毛细 作用力 ,而是靠泵压被强制流动,因此可以采用更细颗粒的吸附剂和更长的色谱板,分离所需 时间缩短,扩散效应减小, 分离效果更好。   1.4离心薄层色谱   离心薄层色谱(CTLC)又叫旋转薄层色谱, 是一种离心型连续洗脱的环形薄层色谱分离技 术 ,主要是在经典的薄层色谱

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