二硫腙水相比色法测定钙加锌口服液中锌的含量.pdfVIP

二硫腙水相比色法测定钙加锌口服液中锌的含量 何晓燕 1，黎小平 2 1.成都中医药大学药学院，四川成都(611137)） 2.成都康弘药业集团，四川成都(610036) E-mail：yan124208@126.com 摘 要：本文建立了一种二硫腙水相直接比色测定钙加锌口服液中锌的含量的方法，该方法 以吐温-80 为表面活性剂，使二硫腙溶于热水中，再与锌络合，直接比色测定。在该试验条 件下，锌在 1.012～5.06μg 范围内，线性关系良好（r=0.9994），加样回收率平均为 97.95%， RSD3%。该方法不需用有毒的四氯化碳作溶剂，操作简便、快捷、准确、安全，是一种较 好的分析方法。 关键词：钙加锌口服液；锌的测定；二硫腙比色法 中图分类号：R917 0．引言 锌主要存在于骨骼、皮肤、头发中，它与人体中的 50 多种酶有关系，在核酸代谢和蛋 白质合成中起重要作用，也是胰岛素的成分之一。它与生殖器官功能关系密切，是促进人体 生长发育的重要元素。缺锌会引起生长停滞和创伤愈合不良，尤其是婴儿时，易影响身高的 发育。孕妇缺锌，可导致胎儿畸形、流产或早产。钙加锌口服液每 100ml 含钙 900mg、锌 23mg、维生素 D 10μg，能同时补充钙和锌。 国家标准锌的测定方法主要有滴定法，如药典2005年版二部收载的葡萄糖酸锌的含量测 定[1]；原子吸收光谱法[2]；二硫腙比色法[2]；二硫腙比色法（一次提取）[2]等。另外，文献 报道的其他方法：双波长吸光光度法测定钙加锌口服液中锌的含量[3]，双最大吸收波长光度 法测定食品及饮用水中的锌[4]，水及食品中微量锌的测定[5]，这几篇文献中所需的显色剂： 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)溶液，表面活性剂：聚乙二醇辛基苯基醚均未购买到，反相高 效色谱法[6]、钙黄绿素蓝荧光法[7]方法较复杂，条件较高，故未采用。滴定法只能在没有其 他离子如钙的存在下使用；原子吸收光谱法需要原子吸收分光光度计，而??般单位、企业不 具有该设备；二硫腙比色法和二硫腙比色法（一次提取）使用的溶剂为四氯化碳，为一类溶 剂，剧毒，对人体伤害大，即使参照有关文献，换成三氯甲烷[8]，毒性仍然很大，且操作中 需要萃取，难以保证萃取完全，操作误差大，作者按国标GB/T 5009.14-2003 《食品中锌的 测定》第三法进行操作，经过多次试验，所测出的标准曲线不成线性。故需建立一种操作简 便、准确度高、重现性好、对人体和环境无害的分光光度法测定钙加锌口服液中锌的含量。 参照有关文献[9]，拟定本试验中二硫腙用水加常用表面活性剂吐温80进行溶解，再与锌络合 显色。 1．材料与方法 1.1 仪器 紫外-可见分光光度计 TU-1900； AE240 型电子天平。 1.2 试剂 水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。 - 1 - 1.3 样品 哈药牌钙加锌口服液（哈药集团制药六厂），好医生牌钙加锌口服液（好医生），自制 三批样品（批号：081201、081202、081203） 1.4 试验用溶液的制备 2mol/L 乙酸钠溶液：称取 27.2g 乙酸钠(CH3COONa·3H2O)，加水溶解后稀释至 100ml。 2mol/L 乙酸：量取 10.0ml 冰乙酸，加水稀释至 85ml。 乙酸-乙酸盐缓冲液：2mol/L 乙酸钠溶液与 2mol/L 乙酸等容混合，此溶液 pH 为 4.7 左 右。 2mol/L 盐酸：量取 10ml 盐酸，加水稀释至 60ml。 硫代硫