第33届国家化学奥林匹克实验题.pdfVIP

2002 年第 1 期 化 学 教 育 45 第 33 届国际化学奥林匹克竞赛实验试题 袁大强 译 朱文祥 校订 ( 北京师范大学化学系 100875) 实验一: 2- 碘苯甲酸的制备( 时间: 约 1 h) 这个实验的任务是由 2- 氨基苯甲酸制取 2- 碘苯甲酸。实验步骤包括将 2- 氨基苯甲酸重氮化接着再 与 KI 在 H2SO4 溶液反应。 实验步骤 1 定量的将给定的 2- 氨基苯甲酸固体样品转移到置于冰浴中的 100 mL 烧杯中。加入 7. 2 mL H2SO4 溶液( 2. 6M, 带 H2SO4 标签) , 用玻棒搅拌 1 min 使试剂完全混合。冷却溶液 5 min。 2 用量筒???事先放在冰浴中冷却的盛有 NaNO2 溶液的小瓶中量取 4. 4 mL NaNO2 溶液。 3 用一滴管将冷却好的 NaNO2 溶液缓慢滴加到酸溶液中, 滴加过程中不断用玻棒缓缓搅拌, 得到几乎 澄清的溶液( 需 3 min~ 5 min) 。 4 将烧杯从冰浴中移去, 然后缓慢地从带塞试管中加入 9. 4 mL KI 溶液, 不断搅拌。 5 从实验员处取得热水, 将烧杯置于热水中 5 min。 6 过滤, 得到粗产品, 用 10 mL 蒸馏水彻底洗涤。收集洗涤液和滤液。 7 合并洗涤液和滤液, 逐步加入 Na2CO3 固体以中和合并溶液, 直到溶液不在有气泡生成。将处理后的 溶液放于适当的塑料桶中。 粗产品的提纯 将装有粗产品沉淀的漏斗放在一个 100 mL 的锥形瓶上。从试管中向滤纸上注入 15 mL~ 20 mL 提供的 NaHCO3 溶液, 使沉淀完全溶解。 8 在滤液中加入活性炭, 彻底混合。过滤除去活性炭。 9 往滤液中缓慢加入稀 H2SO4, 直到滤液中不在有气泡生成。过滤纯化的产品。用 10 mL~ 15 mL 蒸馏 水洗涤沉淀。将带有产品的滤纸放在表面皿中。 10 用同一漏斗罩在产品上, 把产品交给实验员干燥( 至少需要 1 h) 实验结束后实验员称量并记录产品的重量。 实验二: 测定指定样品中的 Mn( II) 离子与 Mg( II) 离子的含量( 时间: 约 1. 5 h) 在本实验中, 以标准的 Na2EDTA 溶液用络合滴定法来测定指定样品中的 Mn( II) 离子与 Mg( II) 离子的含 量。总金属离子含量首先被滴定得到。在这阶段, 用适量的 NaF 固体来定量地选择性地释放出Mg- EDTA络 合物中的 EDTA。被释放出来的 EDTA 再与加入的已知过量的标准Mn( II) 离子络合。过量的 Mn( II) 离子用 相同的标准 Na2EDTA 溶液返滴定。从这 2 个滴定差值中, 可以得出单个金属离子的含量。2 次滴定都在缓 冲溶液( pH= 10) 中进行, 并以铬黑 T 为指示剂。 2 份完全相同的样品被分别置于 2 个 250 mL 锥形瓶中( 标记为试验 1 和试验 2) 完成该 2 次滴定, 并在答题纸上记录你的读数。 实验步骤 为你提供 2 支 25 mL 的滴定管, 其中 1 支装满标准的