甲醇中杂醇油测定.docVIP

第三节 科瑞GS-2010型气相色谱 （杂醇） 编号: QW-ZJ-HG-021A 1、方法提要 本仪器适用于甲醇中微量高醇、杂醇油的测定及甲醇中微量乙醇的测定。利用双FID检测器，毛细管柱和填充柱两种色谱柱进行测定。针对甲醇中微量组分的不同选择相应的色谱柱，同时选择相应的条件进行不同组分的分离。 2、仪器配置 2.1 科瑞GS-2010型气相色谱 2.2 两个FID检测器 2.3 配置毛细管柱和填充柱 2.4 氢气发生器：给FID检测器提供燃气 2.5 空气泵：给FID检测器提供助燃气 2.6 进样针：1ul、2ul、5ul 2.7 容量瓶：50ml 2.8 移液管：1ml、2ml、5ml 3、试剂 3.1 色谱纯甲醇 3.2 分析纯乙醇 3.3 超纯水 3.4 氮气（99.999%）：给FID检测器做载气 4、操作步骤 4.1 开机前检查 4.1.1 检查氢气发生器 A、硅胶是否变色，若变色，更换硅胶。 B、电解液是否在刻度线内，若低于下刻度线，须添加蒸馏水。 C、检查气密性是否良好。启动仪器，观察压力是否上升，流量计是否有流量。若其没有，则用皂液检查排空阀、硅胶管盖、氢气输出口、气相色谱连接口等是否漏气。若气密性良好但还是没有压力或者流量，则仪器有可能损坏。 D氢气发生器气密性良好，等压力稳定(压力一般控制在0.3MPa以上)，流量稳定（流量控制在60ml/min）后。即可正常运行。 4.1.2 检查空气泵 A、硅胶是否变色，若变色，更换硅胶。 B、检查气密性是否良好。启动仪器，观察压力是否上升，流量计是否有流量。若没有，则用皂液检查排空阀、硅胶管盖、空气输出口、气相色谱连接口等是否漏气，若气密性良好但还是没有压力或者流量，则仪器有可能损坏。 C、仪器气密性良好，等压力稳定（压力一般在0.3MPa以上）后，即可正常运行。 4.1.3 接氮气钢瓶，在氮气钢瓶上安装好减压阀（减压阀必须专用，氮气钢瓶可使用氧气减压阀。但是不能与氢气减压阀混用），完全打开氮气钢瓶阀，再打开减压阀阀门，压力输出为0.3～0.5 MPa 。 4.2 选择测量条件 选择甲醇中微量杂醇油或高醇的测定用毛细管柱， 进检测器FIDⅠ。 选择甲醇中微量乙醇的测定用填充柱，进检测器FIDⅡ。 设置参数 甲醇中微量杂醇油、高醇的测定FIDⅠ 甲醇中微量乙醇测定FIDⅡ 色谱柱：毛细管柱 填充柱 柱温： 75℃ 105℃ 汽化室温度：180℃ 180℃ 检测器温度：150℃ 150℃ 量程： 109 108 载气（氮气）：0.3MPa （4.0圈） 0.18MPa （3.46圈） 燃气（氢气）：0.1 MPa （3.2圈） 0.1 MPa （2.61圈） 助燃气（空气）：0.15 MPa （7.97圈） 0.15 MPa （6.21圈） 进样量：0.1ul 0.2ul 4.4 开机 4.4.1 气源稳定后，打开气相色谱仪，打开电脑。等温度达到设定值，稳定之后，点火。（验证火是否点着，首先听声音，然后用亮金属或者玻璃在检测器口看是否有水珠凝结，若有水珠凝结则证明点火成功。） 4.4.2 打开色谱工作站，点击开始使仪器处于基线运行状态，待基线平稳后。结束运行。此时可以开始进样分析或建立模板。 4.5 进标样建立模板 4.5.1 在基线平稳之后，进标气，平行做数个样（保证出峰分离度大于1.5，即可认为正常峰），再进行处理，数次重复性好（即平行测定数个样的绝对偏差小于0.02%），可建立模板。 4.5.2 模板建立：第一、在“谱图处理”中，点击“清表”，然后处理谱图；第二、打开“定量组分”点击“自动套用保留时间”，输入组分名称及组分浓度；第三、打开“定量方法”选择“计算校正因子”和“峰面积定量法”；第四、打开“定量结果”中点击“计算”；第五、打开“定量组分”点击“从定量结果中提取校正因子”。最后、打开“定量方法”选择“外标法”和“峰面积定量法”。 4.5.3 模板建立好之后，按照步骤依次检查无误之后打开文件中点击“存为模板”，保存模板。进样时直接引进模板。 4.6 进样 4.6.1 进样完毕，立即点击“开始”进