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水、汽样试验规程 硬度的测定(高硬度) 概要 在pH为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。 为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性铬蓝K作指示剂，可不加EDTA二钠镁盐。 铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1% L-半胱胺盐溶液和2ml三乙醇胺溶液(1+4) 进行联合掩蔽消除干扰。 测定范围：0.1－5mmol/L硬度。超过5mmol/L时，可适当减少取样体积，稀释到100ml后测定。 试剂 1.2.1 氨－氯化铵缓冲溶液：称取67.5g氯化铵，溶于570ml浓氨水中，加入1gEDTA二钠镁盐，并用除盐水稀释至1L。 1.2.2 0.5%的铬黑T指示剂(乙醇溶液)：称取4.5g盐酸羟胺，加入18ml水溶解，另在研钵中加0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)磨匀，混合后，用95%乙醇定容至100ml，贮存于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。 1.2.3 5%氢氧化钠溶液。 1.2.4 盐酸溶液(1+4)。 1.2.5 EDTA标准溶液(c(1/2EDTA)=0.001mmol/l)。 分析步骤 1.3.1 取100ml水样，注入250ml锥形瓶中，如果水样浑浊，取样前应过滤。 【注释】水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。 1.3.2 加5ml氨－氯化铵缓冲溶液，加2－3滴铬黑T指示剂。 【注释】碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA标准溶液量的80%－90%(记入滴定体积内)，否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点延长。 1.3.3 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由洒红色转为蓝色即为终点。全部过程应在5min内完成，温度不应低于15℃。 1.3.4 另取100ml除盐水，按1.3.2、1.3.3操作步骤测定空白值。 计算 水样硬度x((1/2Ca2++1/2Mg2+)，mmol/L)按下式计算： 式中：a──滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml； b──滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml； c──EDTA标准溶液浓度，mmol/l； V──水样体积，ml。 硬度的测定(低硬度) 概要 在pH为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬度值。 铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰，可在加指示剂前用2ml1%L-半胱胺盐溶液和2ml三乙醇胺溶液(1+4) 进行联合掩蔽消除干扰。 测定范围：1－100μmol/L硬度。 试剂 2.2.1 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂(Na2B4O7(10H2O)，加10g氢氧化钠，溶于除盐水中，并稀释至1L。贮于塑料瓶中。 【注释】 硼砂缓冲溶液也可用氨－氯化铵缓冲溶液代替使用。配制方法为67.5g氯化铵溶于570ml浓氨水中，用除盐水稀释至1L。 2.2.2 0.5%的铬蓝Ｋ指示剂：称取0.5g铬蓝K(C16H9O12N2S3Na3)与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研匀，加10ml硼砂缓冲溶液，溶于40ml除盐水中，用95%乙醇稀释至100ml，贮于棕色瓶中。使用期不应超过一个月。 2.2.3 5%氢氧化钠溶液。 2.2.4 盐酸溶液(1+4)。 2.2.5 EDTA标准溶液(c(1/2EDTA)=0.001mmol/l)。 分析步骤 2.3.1 取100ml水样，注入250ml锥形瓶中。 【注释】 水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。 2.3.2 加1ml硼砂缓冲溶液，加2－3滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。 2.3.3 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程在5min内完成，温度不低于15℃。 2.3.4 另取100ml除盐水，按2.3.2、2.3.3操作步骤测定空白值。水样硬度小于25μmol/L时，应采用5ml微量滴定管。 计算 水样硬度x((1/2Ca2++1/2Mg2+)，μmol/L)按下式计算： 式中：a──滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，ml； b──滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，ml； c──ED