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气相色谱法和高效液相色谱法;2.色谱仪器;3.色谱的定性鉴定和定量测定方法
(1)利用纯物质对照的定性鉴定
利用保留值、加入纯物质
(2)与质谱、红外光谱等联用---有效工具
(3)在一定操作条件下,检测器的信号(峰面积或峰高)与进入检测器的组分量(质量或浓度)成正比,这是定量测定的依据。
;(4)常用的定量测定方法
色谱定量测定需要:准确测量峰面积,求出定量校正因子,选择定量方法。
常用的定量方法:
归一化法 (表达式、优缺点)
内标法
外标法;4.公式列表
(1)塔板理论
n = L / H
;(2)速率理论;重量分析法;对沉淀形式的要求;*沉淀剂的选择:
根据对沉淀的要求来选择沉淀剂。
沉淀剂具有较好的选择性,即只能与待测组分生成沉淀,而与其他组分不起作用;
尽可能选择易挥发或易灼烧除去的沉淀剂
进行重量分析时,常使用过量的沉淀剂,过量的程度,根据其性质来确定(P177),不易挥发,过量20%~50%;
易挥发,过量100%
相关的计算题见本章习题P194;1、同离子效应;共沉淀; *获得纯净沉淀的方法 ;构晶
离子; 若:核的成长速度成核速度→晶核数少, 颗粒大→大晶形沉淀
核的成长速度成核速度→晶核数多, 颗粒小→小晶形沉淀 ;沉淀条件的选择;2. 无定形沉淀;(6)化学因数F ;称取硅酸盐0.6000克,将其中的Na与K变成氯化物后共重0.1800克,若将其中的KCl转化为K2PtCl6沉淀,沉淀重0.2700克。
求Na2O与K2O各自的百分含量。( 分子量:NaCl=58.44; KCl=74.56; K2PtCl6=485.99; Na2O=61.98; K2O=94.20 )
;用重量法测定某试样中As2O3含量,先将0.6000克试样经一系列处理,
使试样中As2O3定量沉淀为Ag3AsO4,再在硝酸介质中将其转化为
AgCl沉淀,并以AgCl形式称得0.3412克,试计算该试样中As2O3的
百分含量。 (分子量:As2O3 =197.84 ; AgCl=143.32 ; Ag3AsO4=462.52 )
;1. 25℃时用F离子选择性电极测定饮用水中F- 含量,吸取水样50.0 mL于100 mL容量瓶中,加入10 mL总离子强度调节缓冲液后稀释至刻度,测其电动势值为-192 mV。然后在此溶液中加入1.00 mL 1.00?10-2 mol/L氟标准溶液,测得电动势为-150 mV。计算1 L饮用水中F- 的质量(g/L )。(原子量:F=19.00 );25℃时用F离子选择性电极测定饮用水中F- 含量,吸取水样50.0 mL
于100 mL容量瓶中,加入10 mL总离子强度调节缓冲液后稀释至刻度,
测其电动势值为-192 mV。然后在此溶液中加入1.00 mL 1.00?10-2
mol/L氟标准溶液,测得电动势为-150 mV。
计算1 L饮用水中F- 的质量(g/L )。(原子量:F=19.00 )
;2.钠离子选择性电极的电位选择系数KNa+, K+ 值为0.24,若测得1.25?10-3 mol/L的Na+ 溶液的电位值为 -0.203 V,计算在相同条件下,该电极在1.50?10-3 mol/L的Na+ 及1.20?10-3 mol/L的K+ 溶液中的电位。;3. 用F-选择性电极与SCE电极组成电池测定水中的F,取水样25.00mL,
加柠檬酸钠缓冲液25.00 mL,测得电池电动势为 -0.1370V;然后在该溶液中加入1.00?10-3 mol/L氟标准溶液0.50 mL,测得电池电动势为 -0.1270V。已知该氟电极的响应斜率为57.0mV/pF,计算水样中F-的浓度。;4. 以0.100mol/L Ce4+溶液滴定20.00ml 0.100mol/L Sn2+溶液,
用SCE(正极)和Pt电极(负极)组成电池,反应为
Sn2++2Ce4+→Sn4++2Ce3+。
计算(1)计量点时的电位是多少?
(2) 当加入10.00ml Ce4+溶液时,电池电动势是多少?;4. 以0.100mol/L Ce4+溶液滴定20.00ml 0.100mol/L Sn2+溶液,
用SCE(正极)和Pt??极(负极)组成电池, 计算(1)计量点时的
电位是多少?(2) 当加入10.00ml Ce4+溶液时,电池电动势是多少?
反应为Sn2++2Ce4+→Sn4++2Ce3+。;当
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