中药制剂的含量测定案例.ppt

中药制剂的含量测定 ;用适当的化学方法或仪器分析方法对制剂中有效成分或有效部位进行的定量分析。 以其测定结果是否符合药品标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品质量的重要方法。;中药制剂含量测定的特点;第一节 含量测定样品的处理 ;步骤： 样品的粉碎 样品的提取 样品的分离净化;目的： 1.保证所取样品均匀而有代表性，提高测定结果的精密度和准确度。 2.加速被测定组分的提取完全。;注意： 1.避免过细 2.避免样品受污染 3.避免粉尘飞散及挥发性成分的损失 4.避免丢弃不易通过筛孔的部分颗粒 设备：粉碎机、研钵、高速匀浆机、玻璃匀浆器;回流提取法 连续回流提取法 冷浸法 超声法 超临界流体提取法 ; 称取一定量样品置于带塞容器内，摇匀后放置，浸泡提取，溶剂用量为样品重量的10～50倍，并称重。浸泡时间12～24小时，浸泡期间应注意经常振摇。取浸泡后的溶液测定有效成分。 ;浸泡提取法中供试品的制备方式 1.部分测定法（等量法）： 即将浸泡后的溶液，用适宜滤器滤过，精密量取一定体积，进行测定 注：此法不适宜挥发性较大的提取溶剂; 特点 优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少 缺点：费时（12-24 h）、费溶剂（10-50倍） ;将冷浸法中的带塞容器换成回流装置，用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热回流提取，其余操作方法同冷浸法。;回流提取法;第一节 含量测定样品的处理 ;优点： 1）无需过滤，提取完全后取下虹吸回流管，就可回收溶剂，再用适宜溶剂溶解，定容，进行测定。 2）提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少。 缺点： 受热易分解的成分不宜使用。 ;第一节 含量测定样品的处理 ;优点：超声提取能使样品粉末更好地分散于溶剂中提高提取效率和提取速度。（超声的助溶作用） 缺点：促使化学反应发生（如氧化还原反应、大分子化合物的降解和解聚合作用等）。 ;以超临界流体作溶剂的样品提取新技术。;最常用的SF是CO2，它的性质稳定，使用安全，价格低廉，临界点低（Tc=31℃和Pc=7.4MPa），易于操作。 加入甲醇、氯仿、苯等改变极性→ 提取不同极性的成分;SFE具有优点： 速度快 萃取效率高、 选择性较高、 节省溶剂、 可避免使用易燃，有毒的有机溶剂 SFE不仅常用于热不稳定成分或挥发性成分的萃取，而且也越来越多地用于热稳定性成分的萃取。 缺点：对设备要求高。;沉淀法 蒸馏法 液-液萃取法 A 直接萃取法 B 离子对萃取法 色谱法 消化法 ;第一节 含量测定样品的处理 ;第一节 含量测定样品的处理 ;直接萃取法 原理：利用试样中被测成分与干扰成分在有机溶剂中的溶解度不同，通过多次萃取来达到分离净化的目的。 萃取剂的选择 如苯、氯仿或乙醚、乙酸乙酯、正丁醇等 多次萃取（3-4次） 调整水相酸度，提取有机酸、有机碱(非离子化) ;BH+（水相）+ In-(水相) BH+·In-（水相） BH+·In- （有机相） 适合于高度电离的有机酸、碱化合物的萃取（生物碱） 水相酸度的控制 离子对试剂的选择;分离的原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、 凝胶色谱 按操作方式：柱色谱、薄层色谱、纸色谱 微柱色谱，也称固相萃取或液—固萃取（LSE） 柱的大小：长5～15cm，内径0.5～1cm ;中药制剂教研室;硅胶、氧化铝 键合相硅胶 大孔树脂 聚酰胺 硅藻土、纤维素 离子交换树脂 ;第一节 含量测定样品的处理 ;如测定益母草浸膏中总生物碱含量时，使用中性氧化铝柱，以乙醇洗脱生物碱，黄酮类成分则保留在柱上。 ;八宝坤顺丸 中国药典 2005年版一部，P311;中药制剂教研室;第一节 含量测定样品的处理 ; ; ;第一节 含量测定样品的处理 ;第一节 含量测定样品的处理 ;例 益母草流浸膏中盐酸水苏碱的鉴别 取本品10 ml，水浴蒸干，残渣加水10ml使溶解，加稀盐酸调节pH值至1～2，…加在强酸性阳离子交换树脂柱（732Na-型，内径0.9cm，柱长12cm）上，以水洗至流出液近无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液40ml洗脱，收集洗脱液…作为供试品溶液。 ;湿化消化 ——强酸腐蚀 A 硝酸—高氯酸法 B 硝酸—硫酸法 C 硫酸-硫酸盐法 干法消化 ——高温炽灼 ;;第一节 含量测定样品的处理 ;第一节 含量测定样品的处理 ;第二节 含量测定方法的验证; 指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。用回收率（%）表示。;空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M。; 已准确