3400气相色谱仪的操作.docVIP

VARIAN 3400 气相的简单操作流程 先打开氮气阀门，调整氮气压力为0.3M P a。 待气压稳定后，打开气相色谱仪，电源开关在仪器背面左上角，向上拔仪器电源接通，向下拔，仪器电源关断。 建立方法： BUILD/MODIEY METHOD1 ，显示：INITIAL COLUMN TEMP 50？初始柱温为50℃，根据需要输入初始柱温，后按ENTER 2）INITIAL COL HOLD TIME20.00 初始柱温保持时间20分钟。根据需要输入初始柱温保持时间后，按ENTER。 3）TEMP PROGRAM COLUNM ?NO程序升温否？是，按ENTER，不是，按NO，后按ENTER。 4）PGRM 1 FINAL COL TEMP 200 程序1的最终温度为200度。根据需要输入最终温度后按ENTER。 5）PRGM 1 COL RATE IN °/MIN 5.0升温速率为5.0度每分钟。根据需要输入升温熟虑后按ENTER。 6）PRGM 1 COL HOLD TIME 15.00程序1终温的保持时间为15分钟。根据需要输入程序升温的最终温度保持时间。 7）ADD NEXT COLUMN PROGRAM ?是否增加下一个升温程序？是，按ENTER，不是，按NO，后按ENTER。 8) INJECTOR TEMP 220，进样口温度为220度。根据需要输入进样口温度后按ENTER。 9）DETECTOR TEMP 220，检测器温度为220度，根据需要输入检测器温度后ENTER。 10）FID A INITIAL RTTEN 4，衰减为4，根据需要可调整衰减值，根据需要输入衰减值后按ENTER。一般为2的几次方，如2、4、8、16……，衰减值减小，灵敏度增加。 11） FID A INTIAL RANGE 12，量程为12，根据需要输入量程后按ENTER。一般量程增加，灵敏度增加，而且是十倍的增加，量程值可设置0-12，但是量程太大灵敏度很大，基线就不是很平稳，根据需要选择最合适的量程。 12）FID A AUTOZERO ON? 是否自动归零？是，按ENTER，不是，按NO，后按ENTER。如果要求图在基线时自动归零则选择“操作”项下的“选项”下的“显示”，在“启动时自动归零”前小方框内打钩。 13）TIME PROGRAM FID A？NO按ENTER。 14）ADD RELAY SECTION?NO按ENTER。 15）METHOD COMPLETE-END TIME 49.00，方法结束的时间为49分钟，按ENTER。一般之前条件设置好之后时间是自动计算的。 4. 点火：待仪器稳定大约半小时后，打开空气开关，然后打开氢气阀门，将氢气的分压阀压力调至0.15Mpa以上后，长按IGNITE A/B，大约十秒钟以上，听到“啪”的一声就表明点火成功。有时候如果反复几次长按没有听到声音，就拔起点火上面的盖子，用玻璃棒之类的放在点火口子上，如果看到明显的火焰痕迹，就表明点火成功了。如果还是没有点着，可以调小空气的压力，减少氧气量，继续重复点火的操作。氢气点着后稳定仪器大约半小时基线稳定后即可进样。 5. 色谱柱老化：仪器和柱子如果长时间没有用，需要对仪器检漏，用1:1的异丙醇/水或者溶液检漏。然后对色谱柱进行老化，一般是将温度调至柱子最高使用温度以下30度，恒温30分钟，这样可以将柱子内吸附的组份吹出。 6.做完实验后先关闭氢气，然后关闭空气，将柱温、进样口和检测器温度设置100度以下后降温至100度以下才可关闭仪器，最后关闭氮气。 7.可以通过调节氮气的流量（根据氮气表上显示的压力，调大或者调小），使得有重叠的两个组份的峰分开。可以通过调节进样口边上的黑色旋钮调节氮气分流比使得峰形更漂亮。