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华东理工大学2012—2013学年第2学期 《 溶胶-凝胶制备工艺》课程论文 2013.06 班级 材物101_ 学号 姓名 徐英健 手机 开课学院__材料学院_ _任课教师__ 顾金楼____成绩______ 论文题目：_二氧化锡薄膜_材料的溶胶凝胶制备 论文要求： 1.阐述该材料的特点，然后指出该材料的制备方法并对各种方法进行比较，重点阐述溶胶凝胶方法的特点以及为什么适合该材料的制备，最后讲述用溶胶凝胶制备该材料的各种参数和影响结果，需要参考文献。 2.字数不少于2500字,请务必补充完整题目！ 教师评语： 教师签字： 2013年 月 日 引 言 二氧化锡（Si02）薄膜具有高导电率、高透明度、化学性能稳定等独特的优点，广泛应用于光电材料、太阳能电池、气体传感器等方面。可做透明电极、带电防护膜、微波反射膜等。二氧化锡薄膜的性能依赖于制备方法。采用喷涂、CVD、电蒸发、溅射等方法制备二氧化锡薄膜等工作已有不少报道，它们各有优点，但均需昂贵的设备。采用溶胶-凝胶技术制备二氧化锡薄膜，既具有低温操作的优点，又可严格控制掺杂量的准确性，而且还克服了其它方法在制备较大面积薄膜时的困难，因此该法方法简单，易于实施。 纯二氧化锡（Si02）薄膜的制备 1、溶胶的制备 首先将一定质量的SnCl2?2H2O溶于无水乙醇中，加热搅拌至75℃左右后搅拌5小时，蒸发溶液从而控制Sn2+的浓度为0.57mol/L。溶胶的浓度对本实验起着重要的作用，溶胶浓度太低，会使SnO2中的颗粒不能连接成片从而无法形成薄膜，而浓度过高则无法形成稳定的溶胶，因此采用0.57mol/L作为溶胶的浓度。 2、提拉镀膜 将上述所得溶胶和丙三醇以12：1的体积混合均匀后得到镀膜溶液。将印有叉指电极且经过严格清洗的氧化铝基片浸入镀膜溶液中30秒，然后垂直提拉基片，平放。待湿膜在空气中水解一段时间后，在100～120℃下热处理15分钟。重复以上浸入，提拉，凝胶化步骤若干次。 溶胶中加入丙三醇的目的是为了防止薄膜开裂。丙三醇是一种较强的极性分子,容易被极性的胶体颗粒吸附,而且它的3个羟基都可以形成氢键,因此在溶胶颗粒外部形成了一个由丙三醇分子以及水分子组成的“溶剂化层”,阻碍了颗粒的团聚,提高了溶胶的稳定性。另外,丙三醇能够降低涂层的干燥速度,使溶胶颗粒有充分的时间进行重排,释放涂层中的张力,能够解决薄膜容易在干燥和热处理过程中开裂的问题。但是，丙三醇加入量也不能太大，否则会因为过度稀释溶胶而无法成膜。 3、薄膜的烧结 在烧结过程中，为防止薄膜的开裂，需降低其低温区的升温速率。为使有机物烧尽，需对其进行一段时间的保温。设置其烧结曲线为：以60℃/h的升温速率升至300℃，保温15分钟；再以同样的速率升至550℃，保温两小时。 4、成膜厚度 调节凝胶中SiO2含量，以及提拉成膜速度可以很好地控制二氧化锡的成膜厚度。膜厚与提拉速度之间关系约为t≈V0.58。 重金属掺杂二氧化锡（Si02）薄膜 锑（Sb）掺杂二氧化锡（Si02）薄膜的制备 A、掺杂Sb的溶胶配制 称量一定量的SnCl2·2H2O溶解在150ml的无水乙醇。在80℃下回流4小时，然后按照一定的摩尔百分比称取一定量的SbCl3粉末，将其溶解在锡溶液中80℃回流4小时左右，然后敞开烧杯在空气中蒸发至一定量。最后30℃水浴陈化，一定时间后得到透明澄清、流动的掺杂Sb的锡溶胶。 1、玻璃基板的清洗 将载玻片先用清洗液清洗，再用重铬酸钾溶液清洗。在HNO3溶液中浸泡一段时间后，用去离子水冲洗。接着用无水乙醇进行超声波清洗，取出后在干燥箱中干燥备用。这种方法清洗的载玻片表面清洁度高能够保证与锡溶胶很好的粘附。 2、提拉镀膜和热处理 用提拉装置将洁净的基板缓慢浸入溶胶中40s，然后以8cm/min的均匀速率平稳垂直提拉上来先在干燥箱中100℃干燥15min。如果要制备多层膜则重复上述过程。最后于电阻炉中在不同的热处理温度下烧结30分钟得到SnO2薄膜试样。 3、锑（Sb）掺杂后的电性能分析 随着掺锑（Sb）量的增加，电阻先是迅速减小并在10~15％达到最小，随后有所上升。未掺杂的SnO2也具有一定的导电性能，但是其电阻较高。这主要是因为采用溶胶凝胶法制备的SnO2 薄膜几乎没有化学计量比的背离，其导电机理主要是由于薄膜中氧空位造成的。氧空位的存在相当于2价的正电荷中心形成，施主掺杂。 B、铟锡金属氧化物（ITO）薄膜的制备 首先，称量无水InCl3和乙酰丙酮在室温下超声混合，然后升温至60℃并磁力搅拌至InCl3全部溶解。 其次，量取SnCI4和无水乙醇并在室温下超声溶解； 最后，通过SnCl4和无水乙醇混