间接高效液相色谱电化学法测定木蝴蝶中白杨素的含量.pdfVIP

第九届全国电分析化学学术会议论文摘要集 B传统电分坦堡鲎!鱼垫堡塑窒! B58 间接高效液相色谱电化学法测定木蝴蝶中白杨素的含量 郑建斌木 刘琳 索志荣 (西北大学分析科学研究所／陕西省电分析化学重点实验室，两安710069) 七十年代以来，色谱电化学(LECE)的研究发展迅速。然而，到目前为止， LECE的研究对象大多为具有电化学活性的物质，这使高效液相色谱电化学法的应 用受到了很大限制。叶建农和金利通等人曾采用抗坏血酸为流动相用间接LECE法 测定过非电活性的羧酸类、酯类和醇类物质【1。3。本文以邻苯三酚为流动相添加剂， 成功地分离和测定了木蝴蝶中自杨素的含量。 1实验部分 I．I仪器及试剂 ‘ HPlloo高效液相色谱仪一电化学检测器 (美国Agilent公司)；试剂(略)。 1．2色谱条件：ZORBAX SB．C18(150 mm×4．6 mm，5．0 um)色谱柱(美国Agilent公司)； 流动相：甲醇(A)，邻苯三酚(1．Oxl0‘4mol／L) 一冰醋酸水溶液(B)：80％甲醇等度洗脱， 流速：O．8 mL／min；电化学检测器：安培检 测，电压0．6 V；柱温：25℃。色谱图见图 O 2 4 6 8 f，min Fi91．Chromatograms of reference substances (B)and samples(C)1．Chrysin 1。(A为未加流动相添加剂时白杨素对照品的色谱图)。 2结果与讨论 2．1流动相添加剂实验中分别考察了以间苯二酚，抗坏血酸，邻苯三酚为流动相时 峰形和峰电流的变化情况，选择以基线噪音较小的邻苯三酚为流动相添加剂。 2．2电化学检测器的工作电压的选择：考察电位范围为0．1--一0．7 V之间白杨素在 电极上的电流响应。为了获得噪音较小、峰面积较大的色谱峰，实验中选择的工作 电压为0．6 V。 2．3流动相酸度的选择：实验中分别以pH为3．25和4．15的邻苯三酚一冰醋酸水溶 液为流动相，考察了酸度对峰形及基线的影响，实验采用pH为4．15邻苯三酚一冰 醋酸水溶液为流动相。 2．4检测柱温的选择：分别在20、25和30℃考察了样品的分离情况。实验中选择 14R 第九届全国电分析化学学术会议论文摘要集 B传统电分析化学(含机理研究) 25℃柱温。 2．5线性关系及检出限：在“1．3”项色谱条件下，白杨素浓度在1．8~4．0×10。2(“g／mL) 范围呈良好线性关系，回归方程为Y=8．943C+1098．5，回归系数(，)为0．9992， 检出限(S：N=3：I)为O．35 I．tg／mL。 2．6方法学考察：分别进行了精密度、稳定性和重复性的实验，测得白杨素峰面积 积分值的RSD％均在±5％范围以内。加样回收率为98．O％。 2．6样品测定：在最佳条件下，测得木蝴蝶中自杨素含量为O．059％，RSD为3．6％。 参考文献 【l】Jiannong Ye，R．P．Baldwin，Anal．Chem．1986，58：2337． 【2】金利通，宋伟，叶建农，方禹之，分析纪学1993，2l(1)：73． 【3】金利通，叶建农，宋伟，方禹之，高等2学芨纪学学报1993，14(4)：468． Liquid Chromatographic Electrochemical Detection of Chrysin Jian—Bin Zheng牛，Lin Liu，Zhi-Rong Suo (Shaanxi Provincial Key Laboratory of Electroanalytical Chemistry,Institute of Analytical Science，Northwest University,Xi’an 7 1 0069) Abstract：The new method of liquid chromatographic electrochemical separation and determination of the non—electroactive Chrysin in Orxylum indicum(L．、Vent WaS presented．Experimental results showed that the peak current of Chrysin was linear in the range of 1．8~4．O×1 0吃ug／mL with a detection of 0．35 lag／mL．The method Was applied to determine the content of Chrysin in Orxylum indicum(L．)Vent，the recovery and relative standa