有机微量元素产品质量的检测方法.pdfVIP

霪◇绻荔l景墅智犁誊翳婆糯术交易大会 有机微量元素产品质量的检测 方法 中国农业科学院饲料研究所螯合物专业研究与发展中心 浙江建德维丰饲料有限公司 1 (北京100081；浙江建德51600) 有机微量元素是指微量元素的无机盐与有机物及其分解产物形成的化合物。根据美国 饲料管理官员协会(AAFCO，2001)关于有机微量元素的定义，有机微量元素化合物可 以分成5类：(1)由可溶性金属盐与某种或几种氨基酸形成的金属氨基酸络合物，(2)由 可溶性金属盐与一种特定氨基酸形成的金属氨基酸络合物，如赖氨酸铜络合物，(3)由可 溶性金属盐与氨基酸按1：l～1：3(最好为1：2)比例以共价键结合而成的金属氨基酸螯合物， (4)由可溶性金属盐与多糖溶液形成的金属多糖络合物，和(5)由可溶性金属盐与部分水 解的蛋白质螯合而成的金属蛋白盐。 市场上所销售的有机微量元素产品较多，如美国Zinpro公司和Alltech公司均有各种 商品有机微量元素投放市场，国内也有多家企业生产此类产品，但目前仅有测定有机微量 元素产品中金属总含量的方法，未考虑金属原子是结合还是游离状态，因此市场情况比较 混乱，许多产品作为有机微量元素销售，但其实质不过是微量元素混合物。为了推动有机 微量元素产品质量检验的深人研究，从而建立有机微量元素产品的相关标准，用以规范饲 用有机微量元素产品的生产、销售和使用，本文综述了有机微量元素质量定性定量分析方 法的研究进展。 1、定性检测方法 李素芬(2000)较详细地描述了一些检测方法，如分子量法、溶解度法、用红外线和 X一衍射测定固体产品中配位基团的偏振程度等的不足之处。早期开发的测定有机微量元 素质量的方法包括分子大小、分子量和可溶性方面的方法，但这些方法都缺乏真正的科学 微量元素产品潜在的生物可利用性，溶解度主要与配基有关，如赖氨酸铜的溶解度好，蛋 氨酸铜的溶解度就很差。 核磁共振、X一光衍射和红外光谱法可用于检测固体纯品中有无络合态元素存在 ·132· 论文集l 有机微量元素产品质量的检测方法i 但由于产品中的稀释剂和载体会严重干扰分析结果，所以X一光衍射只适用于晶体纯品的 络合态结构分析。 “络合”程度，至少可用于铜、锌这两种金属元素。这种“快速检测”虽不能得出定量的结 果，但是它的费用便宜，而且在饲料加工厂或现场可以简捷地运用。其原理是氯醌盐(CA， 紫色)与金属阳离子结合时，可起到络合剂的作用，游离的含水铜和锌离子与氯醌盐结合 故氯醌盐的特征红紫色基本上不发生改变。但是，这种方法是将试样在纯水中溶解后直接 加以比较，所以不能得出有关金属在生理条件下的络合率。由于试样并未称重和测定浓度， 因此不可能得出有关络合或螯合金属在溶液中所占百分比的定量结论，也不可能只依靠色 度来区别简单的络合和螯合。此外，这种快速检测只可用于至少是适度地溶于水中的试样， 因为如果没有足够的溶解金属同全部指示剂发生反应，会使络合检测的结果不真实(保持 紫色)，如对难溶的氧化锌进行快速检测将不能获得有意义的结果。快速检测的局限性还在 于背景的颜色，它会使检测的结果和二次反应变得模糊不清，从而使得对色度做出的解释 无效。 滕冰(1999)提出对微量元素氨基酸螯合物商品检验的简单实用方法，即先定性，用 甲醇浸提待测螯合物样品，过滤得滤液，滴加双硫腙试剂液，如系纯螯合物或微量元素离 子极微，则溶液显绿色。螯合物混有无机盐时，随无机组分加大颜色由绿色向红色过渡。 判定确为螯合物后，再做定量分析，确定螯合物的微量元素和氨基酸的种类和数量。因为 原子吸收光谱和氨基酸分析仪测定的结果并不能说明螯合金属离子或氨基酸的数量，因此 这种方法属于氨基酸螯合物商品检验的定性分析方法。 2．定量检测方法 评价有机微量元素产品质量的量化指标包括产品中络合物或螯合物所占的比例及已经 络合或螯合部分的稳定程度，即络合率和络合强度。关于络合率检测方法，以前的研究工 作中多采用电化学分析方法，如离子选择性电极法、氧化还原电位滴定法、浓差电位法等 测定络合体系的络合率。但这类方法有很多不足，一是只能间接笼统地测得游离或络合金 属离子的总量，而不能直接得到不同分子量分布