晶化条件对UZM5分子筛合成的影响.pdf

第2l卷增刊 分子催化 V01．21，Suppl． JOURNALOFMOLECULAR 2007 2007年8月 CATALYSIS(CHINA) Aug． 文章编号：OB-006 晶化条件对UZM．5分子筛合成的影响奉 贾银娟”，钱斌，高焕新 (中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院．上海201208) 关键词：UZM．5，组合模板剂，晶化条件 UZM-5是一种最近由UOP公司报道【lJ的在组 温度下晶化；取出晶化釜冷却，洗涤、离心分离、 合模板剂体系下合成的低硅铝比新结构分子筛，国 干燥得样品。 际分子筛协会(IZA)给定其代码为UFI。UZM．5样品用日本理学D．MAX／II-A自动衍射仪进 为薄层片状结构，因而具有较高的比表面积和外表 行物相分析。 面活性【2J，专利报道[3,41了其良好的烷基化和异构化 2实验结果及讨论 催化性能。但迄今并没有对其合成进行系统报道。 本文系统考察了晶化时间、温度、模板剂用量及投 2．1合成条件对UZM．5晶化的影响 料硅铝比变化对UZM一5合成的影响。 图1给出了150℃下，不同晶化时间合成样品 l实验部分 的XRD图。由图可看出，晶化前期样品仅出现了 10)晶面的特征峰I引，而 UZM．5在(002)、(1lo)及(3 UZM．5在组合模板体系中采用水热晶化法IlJ (101)、(112)晶面的特征峰还没有完全形成。晶化 合成，通用原料摩尔配比为：8．33TEAOH：8．2Si02： 48h与72h样品的XRD衍射基本相似，只是部分特 AI(OH)3：1．ITMACI：216H20。具体步骤为：将硅溶 征峰较弱。冈此，晶化48h以上即’町合成出UZM．5， 胶(40wt％Si02)、仲丁醇铝(96wt％)及四乙基 实验结果还表明超过96h后就会有杂晶出现。所以 氢氧化铵(TEAoH，25wt％)按一定比例混合，搅 较适宜的晶化时间为48h～96h。相同的晶化时间下， 拌均匀，装入晶化釜放入90℃烘箱老化15h：取出 考察了晶化温度对合成的影响，其结果如图2所示。 晶化釜冷却，向老化液中加入一定量的四甲基氯化 由图可以看出，温度较低时，晶粒生长速度较慢， 铵(TMACI)水溶液，搅拌1h，而后在特定时间及 (101)、(112)晶面的特征峰很弱，即晶面还没有完 a-24h；I：t-48h；e-72h a_13512；b-150℃；c,．165℃ 图l不同品化时间下合成样品的XRD图 图2不同晶化温度下合成样品的XRD图 ·国家自然科学基金20673060)和国家973课题(2∞3CB615∞1)资助项目 ．．通讯联系人。E-marl：zy,”um@nankai．edu．gn MC．154 贾银娟等