食用菇类中重金属检验方法－镉之检验.doc

食用菇類中重金屬檢驗方法－鎘之檢驗 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於食用菇類中鎘之檢驗。 2. 檢驗方法：石墨爐式原子吸收光譜法（graphite furnace atomic absorption spectrophotometry, GFAAS） 2.1 裝置： 2.1.1. 石墨爐式原子吸收光譜儀（Graphite furnace atomic absorption spectrophotometer）：具有波長228.8 nm，並附有鎘之中空陰極射線管（hollow cathode lamp）及自動注射器者。 2.1.2. 攪拌均質器（Blender）：不鏽鋼，附有可拆卸清洗之刀具。 2.1.3. 加熱板（Hot plate）：附有自動溫度調節器。 2.1.4. 灰化爐（Furnace）：附有自動溫度調節器，穩定度在±0.3℃以內者。 2.1.5. 去離子水製造器（Deionized water generator）：所製造去離子水之電阻係數可達18 MΩ·cm以上。 2.2 試藥：硝酸及基質修飾劑（matrix modifier，含磷酸二氫銨10000 mg/mL及硝酸鎂500 mg/mL之混合溶液）均採用重金屬超微量級；鎘標準品（1000 mg/mL）採用AA或ICP分析級。 2.3. 器具及材料： 2.3.1. 坩堝（註）：50 mL，瓷製或白金製，附蓋。 2.3.2. 稱量瓶：50 mL，附蓋。 2.3.3. 恆溫箱：附有自動溫度調節器，溫差 ±2℃。 2.3.4. 乾燥器。 2.3.5. 容量瓶（註）：25 mL、100 mL，Pyrex材質。 2.3.6. 漏斗（註）：Pyrex材質。 2.3.7. 石墨管。 　註：器具經洗淨後，浸於硝酸：水（1：1，v/v）溶液放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水潤洗後，乾燥備用。 2.4. 試劑之調製： 2.4.1. 6M鹽酸溶液： 　　　　　量取鹽酸500 mL，緩緩加入去離子水300 mL中，再加去離子水使成1000 mL。 2.4.2. 0.1M硝酸溶液： 　　　　　量取硝酸溶液 7 mL，緩緩加入去離子水600 mL中，再加去離子水使成1000 mL。 2.4.3. 0.05M硝酸溶液： 　　　　　量取0.1M硝酸溶液 500 mL，加去離子水使成1000 mL。 2.5. 標準溶液之配製： 　　　?? 精確量取鎘標準品10 mL，以0.05M硝酸溶液定容至100 mL，作為標準原液。使用時再以0.05M硝酸溶液稀釋，供作標準溶液。 2.6. 檢液之調製： 　　　??? 檢體去除不可食用部份，以去離子水洗淨後瀝乾水分，取均質後之檢體約5 g，精確稱定，置於坩堝中。於加熱板上先以低溫乾燥，再以高溫碳化後，移入灰化爐中。先以200℃加熱2小時，再升溫至450℃，加熱8小時，冷卻後取出，若未完全灰化，則加入硝酸1 mL溼潤，加熱乾燥後繼續灰化，反覆操作至灰化完全。冷卻至室溫後，取出坩堝，以6M 鹽酸溶液 5 mL溶解，再置於加熱板蒸乾後，加入0.1M 硝酸溶液15 mL，加蓋靜置1-2小時後，移入25 mL容量瓶中，以去離子水10 mL洗滌坩堝蓋及坩堝內壁，洗液併入容量瓶中，加去離子水定容後，供作檢液。另取一坩堝，置於加熱板上，先以低溫乾燥，以下步驟同檢液之操作，作為空白檢液。 2.7. 水分之測定： 　　　　取2.6節均質後之檢體約5 g，置於預經乾燥恆量之稱量瓶（m0）中，精確稱定（m1），放入恆溫箱，於105℃加熱16小時後，將稱量瓶蓋妥，移入乾燥器中放冷，約30分鐘後稱量，再將稱量瓶移入恆溫箱乾燥1小時，依上述稱量步驟，直至恆量（m2）為止。 　　　　　 2.8. 含量測定： 　　　??? 精確量取空白檢液20 mL及基質修飾劑2 mL，分別注入石墨爐式原子吸收光譜儀中，於波長228.8 nm處參照下列條件測定吸光值，檢液及標準溶液依序按上述空白檢液同樣操作。就檢液吸光值扣除空白檢液吸光值後與標準溶液所得之吸光值比較之，依下列計算式求出檢體中鎘之含量（ppm）。 　　　　　 　　? 石墨爐式原子吸收光譜儀測定條件（註）： 條件 步驟 溫度 （℃） 升溫時間 （sec） 持續時間 （sec） 氣體流量 （mL/min） 氣體類別 乾燥 100 5 20 250 氬氣 130 15 30 250 氬氣 灰化 500 10 20 250 氬氣 原子化 1500 0 5 0 － 清除 2450 1 3 250 氬氣 　　? 註：依表內測定條件分析不適用時，可參照所使用儀器適合條件設定。 ? 附註： １、本檢驗方法之檢出限量為0.001 ppm。 ２、食品中有影響檢驗結果之物質時，應自行探討。 ３、 改用感應耦合電漿原子發射光譜儀