超音波萃取法（NIEAM167.01C）.doc

超音波萃取法 中華民國101年12月25日環署檢字第1010118168號公告自中華民國102年3月31日生效NIEA M 167.01C 一、 方法概要 (一) 低濃度方法：秤取約 30 g 樣品與無水硫酸鈉均勻混合，形成乾燥的粉狀，使用超音波以溶劑萃取三次，用真空過濾或離心將萃液與樣品分開，將萃液濃縮後，進行淨化及分析，或直接分析。 (二) 中／高濃度方法：秤取約 2 g 樣品與無水硫酸鈉均勻混合，形成乾燥的粉狀，使用超音波以溶劑萃取一次，取出部分萃液，進行淨化及分析，或直接分析。 二、 適用範圍 (一) 本方法適用於固體物，如土壤、底泥及廢棄物中之非揮發性及半揮發性有機物之萃取。超音波萃取的過程可確保樣品基質和萃取溶劑充分接觸。 (二) 本方法依樣品中所含有機物濃度的高低分成二個部份，因為低濃度樣品（各成份有機物濃度不大於 20 m g/kg）較難萃取，所以使用較大之樣品體積及較劇烈之萃取步驟；中／高濃度方法（各成份有機物濃度大於 20 m g/kg）則較簡便亦較快。 (三) 萃液於分析前最好先依適當的淨化步驟予以淨化。 (四) 超音波萃取由於溶劑和樣品之間的接觸較為有限，因此不像其他針對土壤／固體物的萃取法劇烈，因此為了達到最大的萃取效率，應仔細遵照方法步驟及製造廠商的指示。 (五) 本方法列出至少有3種萃取溶劑系統可以應用在不同類的分析物上。其他的溶劑系統也可以運用，但必須提供對所要分析的化合物的萃取效率。萃取溶劑的選擇主要依所要分析的化合物而定，沒有單一溶劑可以涵蓋所有的化合物。針對超音波的萃取效率，特別是在靠近或者低於10 μg/Kg，分析者必須展現應用的特定溶劑系統及操作狀態的效能。 三、 干擾 (一) 溶劑、試劑、玻璃器皿及其他樣品處理過程中所用之器皿，皆可能對樣品分析造成誤差、干擾。所有這些物質必須在設定的分析條件下，進行方法空白分析，證明其無干擾。必要時需在全是玻璃系統內進行特定試劑及溶劑之蒸餾純化。 (二) 樣品中共萃取之干擾物隨來源不同而異。若被萃取後的樣品，因干擾而無法分析，則樣品萃液須進行淨化。 (三) 實驗室中常用的塑膠製品極易造成鄰苯 二甲 酸酯的污染。因鄰苯 二甲 酸酯常被用做可塑劑，且極易自塑膠物質中萃取出來，若不執行一系列的品質管制，則會發生嚴重的鄰苯二甲酸酯污染，因此塑膠製品必須避免使用。 (四) 玻璃器皿之污染導致分析物裂解：肥皂殘留在玻璃器皿上可能會使某些待測物裂解。特別是阿特靈、飛佈達和大多數有機磷農藥會在這種情況下裂解。這些問題對較難清洗的玻璃器皿（如500 mL K-D瓶）特別明顯，故須非常小心的以人工清洗此類器皿，以避免此問題。 四、 設備及材料 (一) 乾燥廢棄物研磨設備。 (二) 超音波萃取設備：角錐狀超音波萃取器附鈦製振盪頭，或具同等功能之設備皆可使用。 １、 超音波分散器：必須具備最小電功率為300 W脈動波之分散器，並具備減低刺耳噪音的裝置。依廠商說明書中的指示，準備適當的分散器，以供低濃度及中／高濃度樣品萃取之用。直接侵入式超音波處理（將探針直接放入樣品容器中）低濃度方法，使用3/4吋分散角錐；中／高濃度方法，使用1/2吋角錐栓接1/8吋微探針之分散器。間接傳導式超音波處理（Cup Horn或Microplate Horn系統），使用2.5吋探棒（Horn），樣品容器放置探棒上方但不可碰到探棒，杯（Cup）中一定要有水才能啟動。 ２、 聲納盒：附裝在上述分散器上，以減低刺耳的噪音。（如Heat Systems：Ultrasonics, Inc.,型號432B或同級品）。 (三) 測定乾重百分比設備（詳見水分含量測定方法） １、 乾燥烘箱。 ２、 乾燥瓶。 ３、 瓷坩堝或可丟棄式鋁坩堝。 (四) 可丟棄式巴斯德玻璃移液管（disposable glass Pasteur pipet）：1 mL。 (五) 燒杯：400 mL。 (六) 真空或加壓過濾裝置 １、 布氏漏斗（Buchner funnel）。 ２、 濾紙：Whatman No. 41或同級品。 (七) 濃縮裝置 １、 K-D（Kuderna-Danish）濃縮裝置 (１) 濃縮管：10 mL，有刻度（Kontes K - 570050 - 1025或同級品），具磨砂口玻璃瓶蓋，以防止萃液蒸發。 (２) 蒸發瓶：500 mL（Kontes K - 570001 - 500或同級品），與濃縮管連接處，以彈簧、卡夾或同質品夾緊。 (３) 史耐得管（Snyder column）：大型三球（Kontes K - 503000 - 0121或同級品）。 (４) 史耐得管：小型二球（Kontes K - 569001 - 0219或同級品）。 (５) 彈簧：1/2吋（Kontes K - 662750或