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铁皮石斛粉 Tiepishihu Feng 【来源】 本品为兰科植物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的干燥茎经加工制成的细粉。 【制法】 取铁皮石斛药材，净制、切制、灭菌、干燥、粉碎成最细粉，分装，即得。 【性状】 本品为黄棕色至黄褐色粉末，气微，味淡。 【鉴别】 取本品lg，加三氯甲烷-甲醇（9∶1)混合溶液15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材lg，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(中国药典2015版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各2?5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（6∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在95℃加热约3分钟，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 【检查】 甘露糖与葡萄糖峰面积比 取葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每lm l含50μg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取0.4ml，按〔含量测定〕甘露糖项下方法依法测定。供试品色谱中，甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为2.4?8.0。 水分 不得过12.0%（中国药典2015版四部通则0832第二法）。 总灰分 不得过6.0%（中国药典2015版四部通则2302）。 色泽均匀度 取本品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，在明亮处观察，色泽应均匀。 装量差异 取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，求出内容物的装量与平均装量。每袋（瓶）装量与平均装量相比较[凡有标示装量的，每袋（瓶）装量应与标示装量相比较]，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（瓶），并不得有1袋（瓶）超出装量差异限度1倍。 平均装量或标示装量 装量差异限度 0.1g及0.1g以下 ±15% 0.1g以、上至0.5g ±10% 0.5g以上至1.5g ±8% 1.5g以上至6g ±7% 6g以上 ±5% 微生物限度检查 照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法（中国药典2015版四部通则1105）和控制菌检查法（中国药典2015版四部通则1106）检查，应符合规定。 需氧菌总数 不得过10000cfu/g； 霉菌和酵母菌总数 不得过100cfu/g； 沙门菌 不得检出（10g）； 耐胆盐革兰阴性菌 小于104cfu（1g）； 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2015版四部通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.5%。 【含量测定】 多糖 对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每lml含90μg的溶液，即得。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置10ml具塞试管中，各加水补至1.0ml，精密加入5%苯酚溶液lml（临用配制），摇匀，再精密加硫酸5ml，摇匀，置沸水浴中加热20分钟，取出，置冰浴中冷却5分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（中国药典2015版四部通则0401)，在488nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取本品约0.3g，精密称定，加水200ml，加热回流2小时，放冷，转移至250ml量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置15ml离心管中，精密加入无水乙醇10ml，摇匀，冷藏1小时，取出，离心(转速为每分钟4000转）20分钟，弃去上清液（必要时滤过），沉淀加80%乙醇洗涤2 次，每次8ml，离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解，转移至25ml量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密量取供试品溶液1ml，置10ml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入5%苯酚溶液lml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算，即得。 本品按干燥品计算，含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C6H1206)计，不得少于 25.0%。 甘露糖 照高效液相色谱法（中国药典2015版四部通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液（20∶80)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。 校正因子测定 取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每lml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液lml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0