第一节定性分析.ppt

* 一、误差的来源 sin? 随? 的变化如图5-3所示，当? 接近90?时sin?变化最 为缓慢。若? 角的测量精度?? 一定，在高?角所得的sin? 要更 精确 对布拉格公式微分得 ?d/d = -?? cot? (5-13) 说明， 当?? 一定时，采用高? 角衍射线测量，误差将减小， 当? 趋近90?时，误差将趋于零 点阵参数测定应选择 ? 角尽可 能高的衍射线测量 图5-3 sin? 随? 的变化 第三节 点阵参数的精确测定 * 二、图解外推法 实际上，难以在? =90?的位置获得衍射线，但可以根据 多根衍射线的? 角计算出相应的a值，以? 的函数为横坐标、 a为纵坐标作一直线，直线与纵坐标(? =90?)的交点即为精确 的点阵参数a0 对于立方晶系有 (5-14) 上式中K为常数，?a/a 与cos2? 呈线性 关系，cos2? 趋于0 (?趋于90?)时, ?a/a 趋于0，a 趋近于其真值a0，见图5-4 图5-4 a-cos2? 直线外推法 第三节 点阵参数的精确测定 * 二、图解外推法 cos2? 外推要求全部衍射线的? ?60o，且至少有一条衍射 线的? 在80o以上，而通常难以满足 利用 ，可 以使? 在更宽的范围内，f(? )与a具 有较好的线性关系，见图5-5，不要 求所有衍射线的? 角均大于60o 图5-5 a - 直线外推法 第三节 点阵参数的精确测定 * 三、最小二乘法 直线图解外推法虽然比较直观，但仍存在一些问题。要 画出一条最合理的直线表示各试验点的变化趋势，存在存在 主观因素；图表的刻度有欠精确，难以满足更高精度要求的 测定 用最小二乘法进行误差处理可以 解决上述缺点。图5-6中纵坐标Y 为点阵参数值；横坐标X为外推