尿中汞的原子荧光测定法1原理.PDFVIP

尿中汞的原子荧光测定法 1 原理 尿样经微波消解后，在酸性条件下，尿样中汞被硼氢化钠或硼氢化钾还原成原子态汞， 由氩气载入石英原子化器中，在汞空心阴极灯的照射下，基态汞原子被激发至高能态，在返 回基态时，发射出原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比，与标准 系列比较定量。 2 仪器 2.1 具盖聚乙烯塑料瓶，500mL。 2.2 尿比重计。 2.3 具盖聚乙烯塑料离心管，15mL。 2.4 高强度微波消解器，带样品消解罐。 2.5 原子荧光光度计。 2.6 汞空心阴极灯。 3 试剂 3.1 实验用水为去离子水。 3.2 硝酸，优级纯。 3.3 盐酸，优级纯。 3.4 过氧化氢，优级纯。 3.5 硼氢化钾（20g/L ）的氢氧化钠（5g/L）溶液：称取2.5 g 氢氧化钠溶于500mL 水后再放 入10g 硼氢化钾用玻璃棒混匀溶解。 3.6 重铬酸钾溶液（500mg/L）：称取5g 重铬酸钾溶于50mL 水，然后取出0.5mL，加入2.5mL 硝酸，再加水定容至100mL。存储在棕色瓶中，可保存几个月。 3.7 盐酸溶液，10% （v/v ）。 3.8 汞标准溶液，国家认可的汞单元素标准溶液。 3.9 汞标准贮备溶液[ρ(Hg)= 10μg/mL] ：取汞单元素标准溶液（1000μg/mL）0.1mL 于 10mL 比色管中用重铬酸钾溶液定容，配成10μg/mL 的汞标准贮备溶液。 3.10 汞标准应用溶液[ρ(Hg)= 100μg/L] ：再取0.1mL 汞标准贮备溶液于10mL 比色管中用10% 盐酸溶液定容，配成100μg/L 的汞标准应用液。 4 样品的采集、运输和保存 依据 《职业卫生生物监测总则》进行样品采集。用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次班后尿， 混匀后，尽快测定比重，取10mL尿，加入具盖聚氯乙烯塑料离心管中。将采集后的样品和 样品空白置于清洁容器中，冷藏运输。样品于4 ℃条件下保存有效期为14d。 5 分析步骤 5.1 仪器操作参考条件: 波长：253.7nm 原子化器温度：200 ℃ 原子化器高度：12mm 载气流量：400mL/min 屏蔽气流量：1000mL/min 灯电流：10mA 进样体积：0.5mL 延迟时间：2S 读数时间：15S 5.2 标准曲线的配制和测定 取5 只10mL 容量瓶，用10%盐酸溶液稀释汞标准应用液配置成浓度为0.0μg/L~10.0μg/L 的标准系列溶液。参照仪器操作参考条件，将原子荧光光度计调节至最佳测定状态，分别测 定标准系列，用测定的荧光强度值与相应的汞浓度（μg/L）计算回归方程。 5.3 样品处理 将尿样放置到室温后，充分摇匀。取1.0mL 尿样于样品消解罐中，加入2mL 硝酸，放 入微波消解炉，微波消解条件为 100%功率5min 升至 120℃保持5min ，100%功率由 120℃ 升至160℃保持18min 。冷却后，用10%盐酸溶液将样品分次转移到10mL 比色管中，并定 容至10mL，供测定。取1mL 去离子水于样品消解罐中，其余操作同样品，作为样品空白。 用测定标准系列溶液的操作条件，测定样品空白和样品溶液，由回归方程计算汞的浓度 （μg/L）。 6 计算 6.1 按式（1）计算尿中汞的浓度 C c ?k ?D （1） 式中： C—尿中汞的浓度，μg/L ； c— 由标准曲线得的汞浓度，μg/L ； k—尿比重校正系数； D—稀释倍数。 6.2 按照肌酐或比重校正方法对样品结果进行校正。 7 说明 7.1 方法检出限为0.042μg/L，方法定量下限为0.14μg/L；方法测定范围为0.05μg/L~10μg/L， 在此范围内相关系数＞0.9990 ；方法批内精密度范围为1.6%~4.7%；方法批间精密度范围为 1.9%~5.6%；加标回收率范围为96.9%~ 100.1% （加标浓度15.0~70.0μg/L ）。 7.2 当盐酸浓度在2%~20% （v/v ）范围内时，汞的荧光强度变化不大；但盐酸浓度低于2% 时，荧光强度显著降低。硼氢化钾的浓度对测定结果有较大的影响，本法采用为20g/L 。硼 氢化钾水溶液的稳定性较差，必须加入一定量的NaOH 或KOH 以提高其稳定性。 7.3 共存物的干扰。100μg/