钢铁中的碳被氧化生成CO2.ppt

学习情境六 钢铁分析 任务2 钢铁中碳的测定 知识点：燃烧-气体容量法测定钢铁中碳 课程：工业分析 1、方法原理 试样在1200～1300℃的高温O2气流中燃烧，钢铁中的碳被氧化生成CO2: C + O2 = CO2 4Fe3C + 13O2 = 4CO2 + 6Fe2O3 Mn3C +3O2 = CO2 + Mn3O 3FeS +5O2 = Fe3O4 +3SO2 3MnS + 5O2 = Mn3O4 + 3SO2 生成的CO2与过剩的O2经导管引入量气管，测定容积，然后通过装有KOH溶液的吸收器，吸收其中的CO2 CO2十2KOH = K2CO3十H2O 剩余的O2再返回量气管中，根据吸收前后容积之差，得到CO2的容积，据此计算出试样中碳的质量分数。 图 气体容量法定碳装置 1-氧气瓶，2-氧气表，3-缓冲瓶，4、5-洗气瓶，6-干燥塔，7-玻璃磨口塞，8-管式炉，9-燃烧管，10-除硫管，11-容量定碳仪(包括: 冷凝管a 、量气管b、水准瓶c、吸收瓶d、小旋塞e、三通旋塞f），l2-球形干燥管，13-瓷舟，14-温度自动控制器， 15- 供氧旋塞 2、测定仪器 3、测定试剂 氢氧化钾吸收剂溶液（400g/L）； 除硫剂 活性二氧化锰（粒状）或钒酸银； 酸性氯化钠溶液（250g/L）； 助熔剂：锡粒（或锡片）、铜、氧化铜、纯铁粉； 高锰酸钾溶液（40g/L）； 甲基橙指示剂（2g/L）。 4、测定步骤 将炉温升至1200～1350℃，检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品，检查仪器及操作。 称取适量试样置于瓷舟中，将适量助熔剂覆盖于试样上面，打开玻璃磨口塞，将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧磨口塞。预热 l min，按照定碳仪操作规程操作，测定其读数(体积或含量)。打开磨口塞，用长钩将瓷舟拉出，即可进行下一试样分析。 5、测定注意事项 助熔剂中含碳量一般不超过0.005% 样品的放置要均匀地铺在燃烧舟中 定碳仪应装置在室温较正常的地方(距离高温炉约300～500mm) 更换水准瓶所盛溶液、玻璃棉、除硫剂、氢氧化钾溶液后，均应作几次高碳试样，使二氧化碳饱和后，才可进行试样测定。 对测定含硫量较高的试样(大于0.2%)，应增加除硫剂量或增 加一个除硫管。 吸收器、水准瓶内溶液以及混合气体三者的温度应基本相同，否则将产生正负空白值。 如分析完高碳试样后，应空通一次，才可以接着做低碳试样分析。 当洗气瓶中硫酸体积显著增加及二氧化锰变白时，说明已失效，应及时更换。 观察试样是否完全燃烧，如燃烧不完全，需重新分析。 炉子升温应开始慢，逐步加速，以延长硅碳棒寿命。 分析前，应先检查仪器各部分是否漏气。工作开始前及工作中，均应燃烧标准样品，判定工作过程中仪器的准确性。 吸收前后观察刻度的时间应一致。吸收后观察刻度时，量气管及水准瓶内液面与视线应处在同一水平线上。 吸收器中氢氧化钾溶液使用久后也应进行更换，一般在分析2000次后更换，否则吸收效率降低，使测定结果偏低。 测定中应记录温度与大气压力，以确定补正系数f。如附录八所示。