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毕 业 论 文 (2016届) 题 目 色谱固定相的评价与应用 学 院 化学化工学院 专 业 化学工程与工艺 年 级 2012级 学生学号 12012242502 学生姓名 马海荣 指导教师 李媛媛 2016年5月4日 摘 要 亲水相互作用色谱(HILIC),是一种新型的色谱分离模式,用于分离极性和亲水性化合物。本论文针对本实验室自制的SiO2@Au-β-环糊精核壳结构色谱柱,探讨了色谱保留机理,并对其进行应用。首先,在高有机流动相中,考查了五种核苷化合物包括腺苷、鸟苷、胞嘧啶、胸腺嘧啶和肌苷的保留行为,结果表明,该固定相具有亲水色谱的保留特征,可以被用作亲水色谱来分析与分离极性和高亲水性物质。然后,研究了在HILIC条件下,柱温对五种核苷化合物保留的影响。最后,通过对五种核苷、五种磺胺类化合物、噻虫嗪、噻嗪酮、吡虫啉、烯酰吗啉、甲霜灵等的分离,得到最佳分离条件。通过对该色谱柱的应用研究表明,SiO2@Au-β-环糊精核壳结构色谱柱具有显著地亲水色谱特征,适用于分离各种极性样品和亲水性物质,具有较广阔的应用前景,并为亲水色谱柱的制备提供了一种新的方向。 关键词:亲水作用色谱固定相 Abstract Hydrophilic interaction chromatography (HILIC), as a new type of chromatographic separation mode, came into being and has been proved as a powerful technique in analysis of various kinds of polar and hydrophilic samples. In this paper, the separation mechanism and performance were studied using a homemade chromatographic column with SiO2 @ Au-β- cyclodextrin core-shell structure. Firstly, six nucleoside compound including thymine, adenosine, adenine, cytosine, inosine and guanosine were selected as test probes to investigate chromatographic retention behavior on the stationary phase. The results showed that the retentive property at high levels of organic solvents reflected the HILIC nature of the stationary phase. Then, the effect of column temperature on the retention time of polar compounds was investigated in HILIC condition. Finally, through investigating the separation of six nucleosides, five sulfa compound and other food additives, the best separation conditions were obtained. The results showed the new stationary phase showed HILIC characteristics and be very useful separation materials for polar compounds and hydrophilic compounds. Therefore, the column has wide application prospects and reference valu
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