化学补充实验的步骤.docVIP

实验一　　差热分析 ZCR差热分析电炉结构示意图 1、研磨CuSO4·5H2O及α-Al2O3, 过200目筛子，放入烧杯 1、电炉放置在具有一定支撑力的平整的平台上，调节调整螺丝（14）直至水平器（10）气泡在中心圆圈之内。 2、炉管中心位置的调节：取下保护罩盖（4），取去炉顶端盖（15），观察炉管（5），应在炉膛中内，用调节炉管三只调节螺栓（7），使炉管（5）处于炉膛中央后。拧紧三只炉管调节螺栓（7），使炉管稳固地置于炉膛中央，避免因样品杆坩埚等因素引起基线偏移。 3、取已研磨过的试样（CuSO4·5H2O）（约6~10mg）放入一只坩埚内，另一只坩埚内放入同样质量的参比物经过煅烧且研磨的标样（α-Al2O3）。 4、旋松两只炉体固定螺栓（8），双手小心轻轻向上托取炉体至最高点后（右定位杆脱离定位孔），将炉体逆时针方向推移到底（900）。露出样品托盘，分别用镊子将试样、参比物坩埚放在两只托盘上，以炉体正面为基准，左托盘放置CuSO4·5H2O 、右托盘放置α-Al2O3，顺时针转回炉体（900），当炉体定位杆（7）对准定位孔时，向下轻轻放下炉体，旋紧炉体固定螺栓（8）， 5、用配备的橡胶管将电炉冷却入水接口（13）与自来水（冷却液）相连接，实验开始前，必须先开通冷却水。 6、打开计算机，双击“热分析”程序。点击“开始绘图”命令，此时程序进入自动绘图的工作状态。 7、接通差热分析仪电源，仪器进入准备工作状态，按采零键，根据实验所需在差热分析仪前面板上进行参数设置，设置完毕，按TO/TS/TG键, 三只指示灯同时亮,仪器进入升温工作状态。室温为冷端。 8、数据记录处理：在每次定时报警时，记录下ΔT（uV）、T0显示窗口显示的示值。 9、实验完毕，停止记录，停止软件绘图，将TG调至50℃。自然降温，等TG温度降至50℃以下，关闭差热分析仪电源，关闭差热分析炉冷却自来水。 参数设置及操作步骤（本实验电炉控制温度为400℃，升温速率为10℃/min，报警记录时间30S）： a）接通电源后，TO、TSTG三指示灯中只有当TG 指示灯亮时，参数设置之功能才起作用，否则需按TO/TS/TG键，直至TG指示灯亮。 b）按功能键，使定时显示器十位LED闪烁，用▲ 、▼键设定其值为3，然后按移位键，定时显示器个位LED闪烁，用▲ 、▼键设定其值为0，报警记录时间30S设定完毕。 c）再按一下功能键，此时升温速率显示器十位LED闪烁，用▲ 、▼键设定其值为1，此时显示器显示值为10，即为升温速率为10℃/min。 d）再按一下功能键，此时温度 显示器百位LED闪烁,用▲ 、▼键设定其值为4，此时显示器显示值400，即为最高炉温为400，若此时再按一下 功能键，程序返回b步骤，即可循环选择参数设定。。设置完毕, 按TO/TS/TG键,三只指示灯同时亮,仪器进入升温阶段。 e）升温过程中如需观察TS或T0温度,只需按TO/TS/TG键,使之相对应的指示灯亮。 TO为参比物温度、TSTG为设定最高炉温。 差热分析仪前面板示意图 注：①必须先通冷却水，再接通电源，以免加热电炉损坏。 ②炉体的升降虽有定位保护装置，但在放下炉体（2）时，务必将炉体（2）转回原处，将定位杆插入定位孔后，再缓慢向下放入。因高钢玉管是坩埚托盘支撑杆又是差热分析炉两只热电偶的套管，即细又脆，制作难度大，故昂贵。所以托取或放下炉体时要特别小心，轻拿轻放，以免碰断。坩埚托盘支撑杆验收合格后，不在保修范围内。 ③　CuSO4·5H2O试样坩埚必须放在左托盘上，α-Al2O3参比物坩埚必须放在右托盘上，否则实验将无法实现。 ④　试样CuSO4·5H2O需研磨使其粒度与参比物α-Al2O3相仿（200目），并使两者在坩埚内填装的紧密程度基本一样。 ⑤　用镊子取放坩埚要轻拿轻放，特别小心。不可把样品弄翻（样品撒入托盘内会造成仪器无法使用）；托、放炉体时不得挤压、碰撞放坩埚的托架（该托架实际是测温探头，价格昂贵，损坏无法修复）；炉管应调整在炉膛中心位置。（炉管偏离炉膛中心可能影响炉子的加热线性）。 实验完毕，坩埚不要遗弃，可反复使用。 三氧化铝需先400℃以上焙烧。 TG亮时可设定炉堂温度，仪器最高温度不超过600度，TS亮时显示炉堂温度，TO亮时显示参比温度，三个灯全亮时，仪器进入升温阶段。 试样、参比物两边温度一样时?T为0，吸热TAl2O3-T CuSO40,放热TAl2O3-T CuSO40 实验二　振荡反应 1、配制0.45mol／L丙二酸250mL、0.25mol／L溴酸钾250mL、3.00mol／L 硫酸250 mL，在0.2mol／L硫酸介质中配制4×10－3mol／L的硫酸铈铵250mL。 2、按图连接好仪器，按照超级恒温水浴的使用方法，将温度控制在20