第一章工业分析的基本知识课件.pptVIP

四、要求1．准确 降低误差，提高准确度。2．快速 快速冶金分析。3．微量 五、应用学科范畴 化学、物理学、电子学、数学、统计学等。 五、例行分析和仲裁分析 按生产要求不同分类 (一)例行分析 指一般化验室配合生产的日常分析，也称常规分析。分炉前分析和炉后分析。 (二)仲裁分析(也称裁判分析) 在不同单位对分析结果有争议时，要求有关单位用指定的方法进行准确的分析，以判断原分析结果的可靠性。 二、定量分析结果的表示 1．被测组分的化学表现形式 以元素表示：常用于金属材料、矿石品位的分析。 以离子表示：常用于电解质溶液的分析。 以氧化物表示：常用于矿石、耐火材料和炉渣分析。 全分析的质量分数总和应是100%。 以特殊形式表示： 如“灼烧损失”，在一定温度下灼烧试样所损失的质量，包括了全部挥发性成分和分解了的有机物； 又如“化学耗氧量”(COD)或“生物耗氧量” （BOD），即用与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量。 三、原始记录和分析报告 (一)原始记录 原始数据都应该整洁地记录在专用的本子上，记录本应妥善保存适当长的时间。 原始记录必须真实、齐全、清楚，记录方式应简单明了，便于核查。 根据不同的化验要求，可以自行设计一些简单合适的记录表格，供化验时填写。 (二) 分析报告 例行分析工作, 平行测定两次,以重复性指标（r）考察,以平均值报告分析结果。 采用标准方法分析，要平行测定三次，以重复性指标进行检验，合格后用平均值报告分析结果。 分析报告上应有送验单位、送验时间、样品编号、样品状态、采用的方法或标准、化验项目、化验时间、化验结果等项。 化验报告应有化验员签字，复核人签字，报出人签字； 化验报告应留存根，以备查考。 试样按规定时间保存，以便在有必要时复查。 ⑵光谱样品 钢铁：用砂轮切割机按规定切割后（底部四分之一），在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁； 有色金属：按规定用砂轮切割机切割后（底部四分之一），用车床车制表面平整光洁； 棒样端部用车床车制成一定锥度，供摄谱分析用。 3．化工产品 多数化工产品可以任取一部分分析试样。 批量较大时，定出抽样百分比，各取出一部 分混匀作为分析试样。 有些化工产品如浓硫酸，由于有吸湿性，表面 与内部的含量有所不同，应分别从各深度取出一部 分混匀后作为分析试样。 采集硫酸试样时要用耐酸的采样器皿。 例如采取赤铁矿的平均试样，(赤铁矿的K值为0.06)，若此矿石最大颗粒的直径为20mm，则  Q=0.06×202=24 Kg 最小质量要采取24 Kg。 如将上述试样最大颗粒破碎至1mm，则 Q = 0.06×12 = 0.06 Kg 最小质量可减至0.06Kg。 因此，采样后进一步破碎，混合，可减缩试样量而制备适宜于分析用的试样。 2．过筛 在矿石中，难破碎的粗粒与易破碎的细粒的成分常常不同，应将未通过筛孔的粗粒进一步破碎，直至全部过筛为止，不可将粗粒随便丢掉。 筛子一般用细的铜合金丝制成，有一定孔径，用筛号(网目)表示，通常称为标准筛。 3.混合 充分混匀堆成圆锥 状并压成饼状 缩分的次数不是随意的，在每次缩分时，试样 的粒度与保留的试样量之间，都应符合采样公式。 3．不引入被测组分和干扰物质 如：测定钢铁中的磷时 ，显然不能用H3PO4来溶解试样。 测定硅酸盐中的钠时，不能用Na2CO3熔融来分解试样。 在超纯物质分析时，应当用超纯试剂处理试样。  在用比色法测定钢铁中的磷、硅时，采用HNO3溶解试样，生成的氮的氧化物使显色不稳定，必须加热煮沸将其完全除去后，再显色。 测硅？ 例如： Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 3Pb+8HNO3(稀)=3Pb(NO3)2+2NO↑+4H2O 4Mg+10HNO3(极稀)=4Mg(NO3)2+NH4NO3+3H2O 硝酸还能氧化许多非金属使之成为酸，如硫被氧化成硫酸，磷被氧化成磷酸，碳被氧化成碳酸等。 △ S+2HNO3==H2SO4+2NO △ 3P4+20HNO3+8H2O==12H3PO4+20NO △ 3C+4HNO3==