04100R4oHS二次检查步骤.docVIP

二次检查步骤 RoH?s用分析的目的是“找?出疑点”，为了正确无?误并高效率地达到该目?的，必须实施对分析结?果进行评价的“二次检?查”。 虽然分析结果?是以数值的形式产生的?，但此时必须在“测定?值肯定存在误差”这样?一个前提下，来得出结?论。基本上： 当分析?值在阈值以下时：真的?可以判断为在阈值以下?吗？ 即，真的是阈值?＞3σ吗？ 当分析值?在阈值以上时：真的含?有该元素吗？ 即，真?的是分析值＞3σ吗？?能看见频谱吗？ 操作?人员必须作出一个判断?。若难以判断的话，应?该由管理人员进行判断?（反过来说，管理人员?必须具备能够进行这种?判断的能力）。 然后?，再逐步推向下一道工?序，即：重新测定-I?CP测定-公司内部展?开-业主展开等等。 ?概况 阈值以下时 是?阈值3σ吗？当3σ?比较大的时候，分析值?的数值几乎毫无意义，?也就是说，根本无法判?断是在阈值以下。 此?时，就需要采取一些措?施，如延长测定时间，?或是反复进行同样的测?定后取其平均值。当将?测定时间延长一倍，或?是进行二次同样的测定?后取其平均分析值的时?候，σ为1/1.4。?如果以4倍的时间或测?定4次的话，即为1/?2。 (参见0405?08-关于检测极限的?见解.doc) 另外?，建议通过目测确认一?下是否存在该元素的频?谱。 阈值以上时 　?是分析值＞3σ吗？　?（该元素存在的基本条?件） 当3σ比较大的?时候，该元素存在的事?实尚无法（从数字上）?确定。 需要在参见②?的结果后，采取与1.?1相同的处理，即延长?测定时间或进行反复测?定。 能看到频谱吗？? ②-1 确认明显出?现了该元素的频谱。 ?　　第2章介绍了确认?的方法和频谱例，可资?参考。 若能明显地?确认频谱，就应该相信?分析值。 若频谱不?是很清楚，就需要延长?测定时间进行测定。 ?②-2 确认频谱是否?受到重叠的影响 由于?共存元素的影响，有时?会产生频谱的重叠，使?分析值大得不正常。 ?　　请参考第2章列举?的各元素频谱的重叠示?例。 尤其在检量线方?法中，很容易受到这种?影响。 下表汇总了应?该确认的频谱的峰值名?，以及受到影响的频谱?例，可结合第2章的内?容，一并参考。 元素? 确认的峰值 重叠的?荧光X线示例 重叠的?叠加峰 Cd Cd? Ka Sn、Pb ? Pb PbLa,?PbLb As、Se?、Bi FeKa×2?、Ti+Cu、CrK?a×2 Br Br?Ka Hg CrKa?+FeKa Hg ?HgLa,HgLb ?Zn,Ge,Br C?rKa+FeKa ?Cr Ka Ba,T?i、VKｂ Cl ?对每一个元素的判断 ?通常仅对Cd　Ka的?峰值进行判断(只要没?有因浓度太高而出现的?干扰峰值，Kb是看不?出的。) 　　首先来?看一个直径为3mm的?准直仪、有效测定时间?为120秒时的检测示?例。 　①　氯乙烯：?Cd 24ppm ? ②　非氯乙烯（A?BS）：Cd 23p?pm 　 　③　?金属铜：Cd 31p?pm　　　　　　　　?　　　　④　金属铝：?Cd 21ppm ? 在Cd时，除?了特例，只要能确认峰?值即可。 而后，若分?析值大于3σ的话，即?可确定Cd的存在。 ?特例是金属的情况，参?见后面的示例。 下面?是一个有共存元素干扰?时的例子。 ⑤　氯乙?烯：Sb4%、Br4?％　Cd50ppm ? ⑥　氯乙烯：Sｎ4?%、Br4％　Cd5?0ppm 　　 ?⑤是一个背景最高，难?以确认的例子，此时，?分析值为37ppmσ?11ppm。⑥的示例?中，分析值为47pp?mσ5.4ppm。 ?⑤⑥两个示例表示数字?上的判断。 ⑤的分?析值已超过3σ，而且?峰值也可确认，故可判?断为“有”。 如果虽?然能够看到峰值，但分?析值小于3σ的话，应?延长时间，再作一次测?定。 使σ降低一半时?，与4倍的时间相乘。? ④例就更清楚了。故?无需重新测定。 上述?这些示例中均存在Cd?，由于即使将误差因素?考虑进去，也不会超过?100ppm，因此，?对RoHS而言，是完?全足够了。那么当公司?内部标准为50ppm?时，又怎样呢？若含３?σ的话，就超过了50?ppm。但是，本来将?公司内部的标准设定为?50ppm，就是为了?安全起见，如果在此基?础上为了追求更加安全?，而要求即使含3σ，?也不能超过50ppm?的话，就是多此一举了?。看来，直接采用测定?值才是有效的运用。 ?Pb 确认Pb的时候?，如下例所示，看La?和Lb两个峰值。 一?般说来，一成左右的L?b显示出较高的峰值，?请确认两者几乎同等的?高度。 　　①　氯乙?烯：Pb25ppm　?Br25ppm ?②　非氯乙烯：Pb2?5ppm　Br25p?pm 　 ③　?金属铜　Pb