如何提高挥发分测定结果准确度.docVIP

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如何提高挥发分测定结果准确度.doc

如何提高挥发分测定结果准确度   【摘 要】因为对于煤的挥发分测定,其中的试验条件是十分重要的,并且是由人为规定的。而挥发分就是,把煤与空气隔绝,同时加热到九百摄氏度左右,这是就会逸出有气体或者液体,然后将煤中的水分减去,这是煤中的有机物质和某部分的矿物,而剩下的就是挥发分。由于这项实验的规范性很高,所以对于实验条件的选择需要十分慎重。而主要就是为:试样重量、焦化温度、和加热的时间以及速度。其他如坩埚的材料和厚薄,以及坩埚架的大小和材料,在一定程度上都能影响挥发分的测定结果准确性。本文对煤的挥发分测定过程中的经验和做法进行了介绍,对不规范操作进行分析。   【关键词】 挥发分测定 影响因素 准确度一个企业尤为重要的就是煤质化验员,因为他们是企业信誉的代表,肩上担负着十分重要的责任,那就是煤炭的质量检测。煤的挥发分测定,是十分能够体现煤质化验员水平的项目。同时测定所受的影响因素十分之多,对于煤质化验员队伍的素质要求较高。所以,这就需要好的操作方法,来示范出正确的实验操作,由此不会得到误差很好的测定结果,这样也能方便其他人使用参考。   1 挥发分组成   煤样在一定的条件下,在进行水分校正后,并且隔绝空气加热,主要由水分、碳氢的氧化物和以CH4为主的化合物组成的挥发物质产生的速率即为挥发分。工业分析中,测定的是煤在一定条件下的分解产物,分解就是加热时的分解,而不是固有物质的挥发性,因为不管发生什么,即使是细微的实验条件,都会有大大小小的影响,从而给得到不是统一的结果。这之中,造成这样原因的主要的因素是:加热的温度,速度和时间。此外,实验设备的大小,容器的形状、尺寸以及容器的支架都会影响测定结果,即测定结果取决于所规定的试验条件。以及一些人为的因素都会影响测定结果的准确度。   2 煤中挥发分测定应注意的问题   为获得可靠的挥发分结果,有以下几点:   (1)对于测定的温度,一般都是控制在900摄氏度(±10摄氏度),为此必须顶起进行校正,在校正的时候,将零点调到室温。顶起要将装有煤样的坩埚在测量恒温区的时候,要放在马弗炉的恒温区。(2)在做完这一步之后,炉温应在3min内恢复到(900±10)℃,必须:1)马弗炉的温度恢复速度也是需要十分关注的;2)做实验时,为了让坩埚的热容量基本一致,所以最好使用的坩埚都是同样的;(3)总共的,一直到温度变为原来的温度,这一段时间里,时间要准确的把握在七分钟。(4)使用的坩埚,一定要符合一定的规格,测定挥发分用的坩埚质量一般在15g一22g左右。然而在实验时,我们发现,挥发分产生速率与坩埚质量有着十分大的关系,同时产生变化。通过一系列的实验而得出结论,结合国际中,对于坩埚质量的规定,得出实验时,使用质量在十七克到十九克的范围内的坩埚是较合适的。(5)要使用不掉皮的坩埚架,这样才不会使得结果有所偏差,比如说耐热金属做的。坩埚放在坩埚架上的时候,底部和底部要隔开一定的距离,相隔距离不小于二十毫米,不大于三十毫米。(6)取出后,减少坩埚在空气中的时间,这是为了不让焦渣吸水。   3 避免坩埚盖上出现灰白色物质   出现这种物质,是因为氧化现象。这种氧化现象会影响挥发分的测定值,形成的原因主要就是因为坩埚盖子没有一丝不透的盖在坩埚上,造成了缝隙,使得空气进入了。对于一些高挥发煤,因为大量挥发分往外逸出会使得空气不能够进入,所以氧化作用并不是十分严重。   4 称样   在已经高温灼烧过的坩埚中,称取一粒大小小于零点二毫米的煤样,以此来分析,煤样的误差在于1克(±0.01克),然后将坩埚微微晃动,盖上盖子,最后将坩埚带着煤样放在坩埚架上。   为了让天平不受潮湿,所以要将干燥剂放在天平之中,这样就能够保护天平的零件,使得天平使用时候,能够像新的一样。在测试煤样时,所使用的是干燥状态的煤样,所以,干燥剂的使用是十分重要的,这是为了让煤样中有的水分和空气湿度达到平衡。由此,这就需要知道干燥剂的正确使用方法为:称样前,要先将干燥剂取出,接着快速的放入干燥器里;然后就是将煤样放回天平。为了使得测定结果更加准确,所以在称量的时候,要把干燥剂放在天平里。   所以,在测验时,化验员对于干燥剂的习惯要十分重视,避免养成错误的习惯。   5 煤样的混合   国标规定,瓶中的煤样量不得超过瓶总体积的3/4,一般都会将煤样瓶的盖子盖严,然后食指按住盖子,转动手腕,将煤样翻转混合,这就是称之为“转瓶法”的方法。接着,静置,打开瓶盖,最后称量。   6 坩埚的检查   对于坩埚的检查十分重要,首先要看看是不是有缺掉的口子,然后查看坩埚盖子对于坩埚,是不是没有一丝缝隙的盖住了。   7 马弗炉的恒温区的测定   关于马弗炉的测定,需要用到热电偶。将两只或者两只以上的热电偶,其中的一

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