表征第六章电子显微学学案.ppt

* * * * 1 torr=133.3Pa * * * * * * * * * * * * * * * * * 形貌衬度 Bright Dark Growthstep BaTiO3 5?m SE image 钛酸铋钠粉体的六面体形貌 20000× 背散射电子像 背散射电子像的形成，就是因为样品表面上平均原子序数Z大的部位产生较强的背散射电子信号，从而形成较亮的区域；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。 BSE image from flat surface of an Al (Z=13) and Cu (Z=29) alloy 形貌衬度与成分衬度的分离 在二次电子像中有背散射电子的影响；在背散射电子像中有二次电子的影响。因此二次电子像的衬度，既与试样表面形貌有关又与试样成分有关。只有利用单纯的背反射电子，才能把两种衬度分开。 最近出现一种新型的背散射电子检测器，它是由对称的装在样品上方的一对硅半导体组成。就原子序数角度而论，两个检测器收到的由样品同一点产生的背散射电子信号强度是一样的，而就形貌的角度而论，则是互补的。 为消除形貌的影响，采用信号加法；为消除成分的影响，采用信号减法。 适用 a.试样表面光滑，成分不均匀 b.试样表面不光滑，成分均匀 c.试样表面不光滑，成分不均匀 对有些既要进行形貌观察又要进行成分分析的样品，将左右两个检测器各自得到的电信号进行电路上的加减处理，便能得到单一信息。 对于原子序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，其大小和极性相同，而对于形貌信息，两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性恰恰相反。 将检测器得到的信号相加，能得到反映样品原子序数的信息；相减能得到形貌信息。 SEM试样及测试条件 （a）试样尺寸 最大试样尺寸为Φ32mm×25mm到102mm×20mm。均匀试样没有必要做得很大，在可能的条件下，试样应尽量小，特别对分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。 （b）具有较好的电导和热导性能 金属材料一般都有较好的导电和导热性能，而硅酸盐材料和其它非金属材料一般电导和热导都较差。后者在入射电子的轰击下将产生电荷积累，造成电子束不稳定，图像模糊，并经常放电使分析和图像观察无法进行。因此, 对于硅酸盐等非金属材料必须在表面均匀喷镀一层20nm左右的碳膜、铝膜或金膜等来增加试样表面的导电和导热性能。一般形貌观察时，蒸镀小于10nm厚的金导电膜。成分定性、定量分析，必须蒸镀碳导电膜。 c、低加速电压 在以样品形貌为观察对象时，为了提高二次电子与背散射电子或光电子产额的比值，提高信噪比，SEM的工作电压一般低于样品元素特征X射线的激发电压。另外，对于高分子材料，由于它通常是轻元素组成的低密度材料，高能电子对其穿透力远高于金属和陶瓷材料，因此，为了保证扫描电镜的分辨率，加速电压必须低，一般小于5kV。 X射线探测器的种类和原理 X射线能量色散谱方法(EDS: energy dispersive X-ray spectroscopy) X射线波长色散谱方法(WDS：wavelength dispersive X-ray spectroscopy) 在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。 X射线显微分析 EDS工作原理 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为主杂质的n-i-p型二极管。 锂漂移硅Si(Li)探测器 探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8微米的铍窗，由于Li原子在室温下很容易扩散，因此探头必须一直保持在液氮温度下； Be窗口可以阻挡背散射电子对探测器的损害，同时保证探测器处于低温真空状态，有利于提高信噪比。 定义：是系统进行脉冲处理总共占用的时间，死时间一般用百分比表示， 死时间=(输入计数率-输出计数率)/输入计数率*100% 1、死时间=0%时， 输入计数率=输出计数率 输入输出的关系曲线在线性区，只有在低输入计数率时，一般小于2000cps，输入输出才相等。2、超过2000cps，输出增长速度小于输入增长速度，但还是上升的，一般商品化EDS当死时间达到30%左右，达到输出峰值。 死时间 Si(Li)能谱仪的优点： (1)分析速度快。能谱仪可以同时接收和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be~92U。 (2)灵敏度高。 X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)