第13章++选区电子衍射及衍射学案.ppt

第13章 选区电子衍射及衍射花样的标定 主要内容 选区电子衍射 衍射花样的标定 13.2 衍射花样的标定 单晶体电子衍射花样的标定 13.1 选区电子衍射(SAD) 基本原理 特点 根据物镜的放大倍数,选取特定尺寸的选区光阑,分析特定微区的相结构. 利于在多晶体样品中选取单个晶粒进行分析. 相机常数 根据图中的几何关系： 电子衍射基本公式 13.2.1 单晶体电子衍射 花样的标定 目的： 确定零层倒易截面上各ghkl矢量端点（倒易阵点）的指数； 确定零层倒易截面的法向（即晶带轴〈uvw〉）； 确定样品的点阵类型、物相及位向。 标定的基本原则 特征平行四边形 已知相机常数和样品晶体结构 相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定 标准花样对照法 查表法 标定的基本方法 1）已知相机常数和样品晶体结构 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 1 测量各衍射斑点之间的夹角? 4 由于晶体结构已知， di?相应晶面族的面间距 ?相应晶面族指数{hkl}i 3 根据衍射基本公式R=λL/d，计算相应 面间距di 2 对立方晶系 确定离开中心斑点最近衍射点的指数 5 确定第二个斑点的指数。第二个斑点 的指数不能任选，必须和第一个斑点 间符合夹角公式，因此，可通过尝试 法获得。 6 确定其它斑点所对应衍射面指数，通过 简单矢量运算即可求得。 7 根据晶带定律求零层倒易面法线的方向 即晶带轴指数 8 [uvw]=r1×r2 应用实例 1： r2 r1 r3 图为纯镍的电子衍射谱（a=0.3523nm), 相机常数Lλ=1.12mm.nm 测得r1=5.5mm,r2=13.9mm,r3=14.25mm. r1,r2 夹角82°；r1,r3夹角76°. 标定该衍射谱。 1）根据电子衍射基本公式，可得 d1=0.2038nm,d2=0.0805nm,d3=0.0784nm 2) Ni 为面心立方结构，对应的衍射面族指数为 ｛111}, {331}，{420} 3）选取r1对应斑点指数为（111） 4）根据夹角公式，可得r2对应斑点指数为 5)其它斑点根据矢量运算获得。 6）晶带轴 r1×r2= r2 r1 r3 2）相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至 中心斑点的距离R1，R2，R3，R4，… 根据R2j的顺序比,结合点阵消光规律判断 晶体的点阵类型。根据与某一R对应的N 值判定衍射面指数 其它同第一种情况中（4—8）步 1 2 3) 相机常数已知，晶体结构未知时衍射花样的标定 测量低指数斑点的R值。应在几个不同方 位摄取电子衍射花样，保证能测出最前 面的8个R值 1 根据R，计算出各个d值 2 查PDF卡片，和各d值都相符的物象即为 待测晶体 3 4）标准花样对照法 将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准 花样对比，写出斑点指数并确定晶带轴的方向