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* * 28．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为： 制备过程中还有 等副反应 主要实验装置和步骤如下： （I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时 （Ⅱ）分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 ②水层用苯萃取，分液 ③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题： 1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：_____________。 2）合成过程中要求无水操作，理由是___________________。 3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致______。 A.反应太剧烈 B.液体太多搅不动 C.反应变缓慢 D.副产物增多 4）分离和提纯操作②目的是_________ 。5）分液漏斗使用前须_______并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_________ ，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出 干燥管 吸收氯化氢 防止氯化铝与乙酸酐水解 AD 把溶解在水中的苯乙酮提取出来减少损失 检漏 放气 打开上口玻璃塞 制备（无机和有机） 仪器识别 装置功能 操作方法 操作原理 条件控制 相关定量分析 取自教材外 落在《考试说明》内 考什么呢？ 具体细节是什么？ 常以考生完全陌生的新实验素材，综合考查实验操作技能和化学实验探究能力。 2009年28题：SiCl4的分离和提纯实验 2010年27题：实验室制取 Cu(NH3)4SO4·H2O 2011年28题：实验室制取二苯基乙二酮 2012年28题：实验室制取苯乙酮 2013年28题：制取Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO 2014年28题：制取葡萄糖酸钙 实验综合大题 一 仪器识别 研钵 表面皿 移液管 干燥器 电子天平0.001或0.0001 1、能加热的仪器 　试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、坩埚、锥形瓶 2、计量的仪器 量筒、容量瓶、移液管、滴定管、托盘天平、电子天平、温度计 3、转移、分离用的仪器 　普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗、　 4、加热的仪器 　酒精灯、酒精喷灯 5、干燥的仪器 　球形干燥管　、干燥器 6、盛放的仪器 　试剂瓶－－广口瓶、细口瓶、滴瓶，集气瓶 　7、分析仪器 　　质谱仪、核磁共振仪、红外光谱仪 　8、其它的仪器 　　启普发生器、研钵、冷凝管、胶头滴管、药匙、U形管、燃烧匙、水槽、三角架和泥三角 1、常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格. 根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管.可准确 2、洗涤 3、润洗： 4、量取液体： 5、将移液 直放入稍倾斜的容器中， 与容器内壁接触，松开食指，使溶液全部流出，数秒后，取出移液管。（管尖残留的液体不要吹出，管上注明需吹出的例外） 移液管 0.01mL , 垂直 管尖 滴定管的使用注意事项 1、在使用前应检查 防漏的方法：使用前，先取下活塞，洗净后用滤纸将水吸干或吹干，然后在活塞的两头涂一层很薄 油（切勿堵住塞孔）。装上活塞并转动，使活塞与塞槽接触处呈透明状态，最后装水试验是否漏液。 2、先 后加入酸或碱溶液前应分别用所要盛装的酸、碱溶液 内壁2—3次。 润洗的方法：方法是：从滴定管 加入 所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁。然后，一手控制活塞（对碱式滴定管，轻轻挤压玻璃球），将液体从滴定管 放入预置的烧杯中。 活塞是否不漏水 凡士林 上口 3—5mL 下部 蒸馏水洗涤 润洗 3、注入所要盛装的酸、碱溶液至滴定管“0”刻度以上2—3mL，用滴定管夹固定好滴定管。轻轻转动酸式滴定管的活塞或轻轻挤压碱式滴定管的玻璃球，使滴定管的尖嘴部分充满溶液、无气泡，调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数V0 排气泡:对于酸式滴定管，迅速 ,