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学与问:是不是结晶时温度越低越好? 温度过低,杂质的溶解度也降低,部分杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的;温度极低时,溶剂(水)也会结晶,给实验操作带来麻烦。 3、萃取 液-液萃取: 固-液萃取: 利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 利用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。 (2)萃取剂选择要求: ① 对所萃取的物质具有较好的溶解性; ② 与原溶剂不混溶;③ 与所萃取的物质较易分离。 注意:酒精不能用作水溶液中的萃取剂 (3)主要仪器:分液漏斗 (4)操作过程: 振荡 静置 分液 二、元素分析与相对分子质量的测定 1、元素分析: 定性分析——有机物的组成元素分析; 定量分析——分子内各元素原子的质量分数 李比希氧化产物吸收法 现代元素分析法 数据经处理后即可确定有机物的实验式(最简式) 分析方法 [例1]某含C、H、O三种元素的未知物A,经燃烧分析实验测定该未知物中碳的质量分数为52.16%,氢的质量分数为13.14%。(P20) (1)试求该未知物A的实验式(分子中各原子的最简单的整数比)。 C2H6O 例1、5.8 g某有机物完全燃烧,生成CO2 13.2 g , H2O 5.4 g 。含有哪些元素?实验式是什么? n(C)∶n(H)∶n(O)=13.2/44∶5.4×2/18∶1.6/16 =0.3:0.6:0.1=3∶6∶1 ∴实验式为 C3H6O 测定相对分子质量的方法很多, 质谱法是最精确、最快捷的方法。 2.相对分子质量的测定——质谱法 质谱仪的图片 质谱图中的质荷比最大的就是未知物的相对分子质量 图谱分析 乙醇的质谱图 29 CH3CH2+ CH2=OH+ CH3CH=OH+ CH3CH2OH+ 100% 0 60% 20% 50 30 20 质荷比最大的数据表示未知物A的相对分子质量。 [例1].某有机物分子结构的质谱图如下。则该有机物可能是 A 甲醇 B 甲烷 C 丙烷 D 乙烯 B 根据元素分析和质谱法确定A分子式为C2H6O,但是符合A 的结构有: H—C—O—C—H H—C—C—O—H H H H H H H H H 二甲醚 乙醇 究竟它是二甲醚还是乙醇 三.分子结构的鉴定 …..官能团的确定 一.红外光谱(IR) 1.原理 有机物中组成 的原子处于不断振动状态,且振动频率与红外光的振动频率相当。当用红外线照射分子时,分子中的 可发生振动吸收,不同的 吸收频率不同,在红外光谱图中将 。因此,可推知有机物的结构。 化学键、官能团 化学键,官能团 化学键,官能团 处于不同位置 2.作用:通过红外光谱可以推知有机物含有的化学键、官能团。 2.用途 CH3CH2OH C—H O—H C2H6O的分子结构是怎样的呢? C—O (二)核磁共振氢谱(HNMR) 1、原理:处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同,在图谱上出现的位置也不同,各类氢原子的这种差异被称作化学位移;而且吸收峰的面积与氢原子数成正比。 , 2、作用: 通过核磁共振氢谱可知道有机物里含有氢原子种类以及不同种类氢原子的数目之比。 核磁共振氢谱信息 A.吸收峰数目=氢原子类型 B.不同吸收峰的面积之比(强度之比) == 不同氢原子 的个数之比 HNMR 图确定下列两种结构的氢谱图分别是哪种? 1种氢原子 吸收峰数目1种 3种氢原子 吸收峰数目3种 H—C—O—C—H H—C—C—O—H H H H H H H H H 在有机物分子中,不同氢原子的核磁共振谱中给出的峰值(信号)也不同,根据峰值(信号)可以确定有机物分子中氢原子的种类和数目。 (1)下列物质中,其核磁共振氢谱中给出的峰值(信号)只有一个的是???????。 A.CH3CH3????????? B. CH3COOH??????? C. CH3COOCH3????????D. CH3OCH3 巩固练习一 AD * * 第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法 研究有机物的一般步骤 分离、 提纯 元素定量分析确定实验式 测定相对分子质量确定分子式 现代物理实验方法确定结构式 粗产品 一. 分离提纯 提纯固体有机物 提纯液体有机物 重结晶法 蒸馏 萃取 利用有机物溶解
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