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理化实验室化学分析考试题 得分_______ 选择题(2分/题)(20分) 1、在镍含量的测定中,碘溶液的配制:0.1N称碘___克,碘化钾____克于1000ml烧杯中,加入10ml水缓慢溶解,稀释至1000ml,存于棕色瓶中 A,127克 12.5克 B,12.7克 25克 C,25克 12.7克 D,12.7克 12.5克 2、在硅含量的测定中,试样用酸溶解后,加钼酸铵形成硅钼络合离子,在___存在下,用硫酸亚铁铵还成钼兰,进行比色测定。 A, 盐酸 B,硝酸 C,草酸 D,磷酸 3、在铝的测定中,六次甲基四胺所起的作用是______ A,氧化剂 B,还原剂 C,缓冲剂 D,指示剂 4、含钒钢中测定钨时,须按1%钒相当于___钨进行校正。算出W的含量后要减去V的含量。 A, 0.25 % B, 0.33% C , 0.19% D, 0.34% 5、在锰的测定中,5%过碘酸钾溶液配制为称取25克过碘酸钾低温加热,溶解于500ml(______)HNO3溶液,冷却备用。 A, 1+ 3 B,2+ 3 C, 1+ 4 D,1+5 6、在铁的测定中,试样用盐硝混合酸溶解后,加硫酸冒烟,在氧化剂存在下,三价铁离子与硫氰酸盐生成____色络合物,进行比色测定。 A, 红 B,黄 C, 蓝 D,紫 7、在钒的测定中,氧化剂硝酸铵的浓度_____ A, 25% B,15% C, 50% D,40% 8、在红外碳硫分析中,所用到的气体是_____ A, 氮气 B,氦气 C, 氧气 D,氩气 9、在LECO氧氮氢分析中,所用到的炉气是_____,载气是_____ A, 氧气 氩气 B,氮气 氩气 C,氩气 氮气 D,乙炔气 甲烷 10、在光谱分析中,分析未知样品前,必须首先分析____,若数据的标准偏差在5%范围内,才允许分析未知样品。 填空题(1.5分/格)(30分) 在铌含量的测定中,称取0.05~0.20g试样于100?ml两用瓶中,用________溶解后,加12mlH2SO4加热冒烟,取下稍冷 ,加(1+1)________,再加热煮沸,取下冷却至室温,用水稀至刻度 铜的测定中,氯化铵缓冲溶液(PH为9.2):称氯化铵_______克于500ml烧杯中,加水20ml 溶解,再加浓氨水______ml,以水稀至1升刻度,摇匀。 氨性丁二肟溶液:0.1% 称丁二酮肟____g于______ml氨水中,放置,使其溶解再加水500ML,摇匀后使用。 铝的测定中,称取0.1g试样于100ML两用瓶中,用王水溶解加___mlHCLO4冒烟至浆状,加入氯化钠少许,再加一吸管的________,冒至1ML左右,取下冷却,加水溶解盐类,稀至刻度。 铌的测定中,显色液:加1%的EDTA溶液____ml,(__+___)HCL20ml,无水乙醇5ml,_________________溶液3ml,用水稀至刻度,摇匀 钴的测定中,显色液为:加氨性柠檬酸三铵_______ml,亚硝酸钠3~4滴,放置________分钟,加亚硝酸R盐5ml,放置一分钟,加(1+1)硫酸10ml,冷却后以水稀释至刻度,在波长________nm范围内,选用适当的比色皿,对照参比液,读取吸光度。参比液:交换___________和(1+1)硫酸加入的顺序,冷却,以水稀释至刻度。 钼的测定中,试样分取后,显色液中:先加入_____高氯酸5ml,(1+2)硫酸7ml,50%硫氰酸盐2ml,______%抗坏血酸10ml,以水稀至刻度, 在钨的测定中,1%SnCl2的配制,称_____克SnCl2用______盐酸定容为1000ml 问答题(30分) 镍的测定的分析步骤(含称样量、溶样方法,显色过程,测定所用的波长)(8分) 钛的测定的分析步骤(8分)(同上) 铬的测定分析步骤(8分)(同上) 锰的测定分析步骤(6分) (同上) 计算题(要有操作步骤)(13分) 1、在镍的测定中,标样和试样称样量都为50mg,标样的镍含量标准值为31.28%,吸光值为0.458,而测得的试样吸光值为0.487时,请计算样品中的镍百分含量是多少?(5分) 2、在铬的测定中,标样和试样称样量都为100mg,标样的铬含量标准值为19.82%,滴去硫酸亚铁铵标准溶液20ml,试验时试样滴去硫酸亚铁铵标准溶液为19ml,求试样的铬含量是多少?若试样中含有1.86%的钒,试样滴定时滴了19.63ml的硫酸亚铁铵标准溶液,请问试样中的铬含量是多少?(8分)
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