加速溶剂萃取ASE农产品和食品检验样品前处理的技术幻灯片.pptVIP

加速溶剂萃取（ASE）农产品和食品检验样品前处理的技术 样品萃取技术 什么是ASE??? ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术. ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率. ASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法. 增加温度的作用 升高的压力的作用 ASE? 200 24个样品连续自动萃取 样品池内体积1、5、11、22和33毫升 每个样品常规萃取时间15分钟 使用萃取溶剂体积10-60毫升 ASE? 300 12个样品连续自动萃取 样品池体积内34、66和100毫升，使用萃取溶剂40-125毫升 带有溶剂控制器和计算机控制的ASE 溶剂控制器可自动切换4种不同溶剂或混合溶剂进行萃取 AutoASE软件可同时控制多台仪器 ASE? Schematic ASE的突出优点 快速，15分钟 溶剂用量少 萃取效率高 样品基体影响小 可同时选用四种溶剂萃取 安全，全自动 EPA标准方法：US EPA Method 3545A 关于标准方法EPA 3545A ASE? 已被美国国家环保局接受为. EPA Method 3545: 加压流体萃取 Dionex ASE 是唯一符合该方法学的萃取仪. 3545方法 涵盖: - 氯化物和有机磷杀虫剂 - BNAs (semivolatiles, including PAHs) - 除草剂 - 多氯联苯（PCBs） 用于对比的EPA方法 索氏提取, EPA方法3540 自动索氏, EPA方法3541 振摇, EPA方法8151 ASE?萃取挥发性物质的回收率 化合物 Avg. (%) RSD (%) 戊烷 90.1 1.8 苯 99.7 2.5 甲苯 99.5 2.7 乙基苯 100.0 3.7 对二甲苯 99.6 1.2 溶剂萃取技术的比较 ASE的方法的其他特点 最佳溶剂选择性 萃取条件的确定 用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果 ASE? 从鱼肉组织中萃取多氯联苯 使用干燥卷筒容易地对湿样品处理 全自动样品处理 ASE?的应用领域 ASE?:环境领域应用 ASE与索氏提取回收比较 土壤中24种有机磷农残萃取回收率ASE与索氏提取比较 用ASE?和超声萃取从泥土中萃取爆炸物的结果的比较 ASE? 在农业、食品领域的应用 农药残留 水果和蔬菜 谷物 鱼和海产品 脂肪确定 鱼肉 肉制品、奶制品和快餐食品 饲料安全 谷物中的多枝霉素 小麦中28种农药残留的萃取 ASE从马铃薯中萃取12种有机氯杀虫剂 ASE从香蕉中萃取12种有机氯杀虫剂 从蚝组织中萃取多氯联苯 从低脂肪含量的基体中萃取的结果对比 ASE在食品及农业领域应用前景 建立先进的食品安全监控体系 建立与国际认证体系相符的检测方法 建立农产品出口的预警机制，应对“绿色壁垒” 快餐食品 Soxhlet 己烷/异丙醇(3:2) 1.40 N/A 快餐食品 ASE? 己烷/异丙醇 (3:2) 1.43 2.1 面粉 Soxhlet 石油醚 1.36 N/A 面粉 ASE 石油醚 1.37 0.73 样品 方法 溶剂 Wt. % Fat RSD (%) 12406-01 Soxhlet: 4 小时 ASE : 30 分钟 0 20 40 60 80 色拉调味剂 蛋黄酱 奶酪 奶酪加工品 花生酱 ASE Mojonnier 13331 30 min 6 -7 hours ASE? 与 Mojonnier 法对高脂肪含量食品萃取结果对比 13333 17178 ASE目前有三种不同的型号：ASE100、ASE200和ASE300 ASE200是戴安公司1995年首次推出的快速溶剂萃取技术。ASE200可对24个样品无人照看全自动连续萃取，萃取池体积范围为1至33毫升，接收瓶体积一般为10至60毫升，在两个样品萃取之间可自动清洗系统。上边转盘为萃取池，下边为接收瓶。 ASE200适用于单个样品量小于30克，每周样品量多于40个的实验室。 17410 ASE 300是2001年推出的专为大样品量设计的萃取仪。它的样品池体积34到100毫升，可12个样品连续操作。总的溶剂使用量在40到125毫升之间，但萃取时间每个样品仍然在15分钟左右，ASE300用于需要处理大的样品量的情况，如食品中含有非常低浓度 的二恶英或农药残留，就需要萃取大量的样品，一般在单个样品量大于30克，待测样品的含量在ppt级时，可用ASE300来萃取。 17189 对含水分的样品进行萃取是一件比较难的事，由于很多目标分析物是非极性的有机组分，最好用非极