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P L C 法测定追风搜骨宁丸马钱子碱和士的宁含量讨论 　　追风搜骨宁丸是由甘肃兰州锦华医院研发委托甘肃兰州伟慈制药有限公司生产的一类新药。是由全蝎、马钱子、醋乳香、独活、麻黄、细辛、炮付片、鼓炒白术、当归、徐长卿、获菩、黄蔑、防风、乌梢蛇、僵蚕、炒白芍、千年健、牛膝、甘草19 味中药组成能祛风除湿、舒经活络、散寒止疼。用于风湿性关节炎、坐骨神经痛、腰肌劳损、骨质增生、椎间盘突出、痛风、肩周炎、腰椎炎、颈椎炎等引起的疼痛、麻木不仁、屈伸不利、关节肿胀、变形。由于该药物为新药段有质量标准来控制药品质量本文对甘草、当归、独活、黄蔑、麻黄进行鉴别,采用高效液相法对处方中马钱子的有效成分马钱子碱和士的宁进行含量测定规研究如下。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　Wal e sr , 2 6 9 5 高效液相色谱仪,十八烷基键合硅胶色谱柱H y p e r s i l O D S ( 4.6 只2 5 Om m 万卜m ) ;M e ** le r A E 16 0 电子天平( 瑞士) ; K Q屯S OB 型超声波清洗器。 　　1.2 试药 　　乙睛为色谱纯,三氯甲烷为分析纯, 水为重蒸水, 其它试剂均为分析纯。对照药材马钱子碱( 中国药品生物制品检定所供含量测定用批号70 6 屯85 01 ) 走的宁( 中国药品生物制品检定所供含量测定用批号1 10 7 0 5 屯0 0 3 0 6 ) ; 追风搜骨宁丸( 批号:2 0 12 0 6 0 1 、2 0 12 0 6 0 2 、2 0 12 0 6 0 3 ) 由甘肃省兰州伟慈制药有限公司提供; 甲醇为色谱纯,水为超纯水, 其余试齐」均为分析纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 含量测定 　　2.1.1 色谱条件色谱柱选用十八烷基键合硅胶色谱柱Hy p e r s i l O D S ( 4.6 只2 5 Om m ,5 卜时, 《中国药典2 0 05 年版一部》马钱子碱、士的宁[含量测定] 项下流动相为乙睛一0.ol m ol l/ 辛烷磺酸钠与0.02 m ol l/ 磷酸二氢钾等量的混合溶液( 用10 % 磷酸调节p h 值2.8)( 2 3 ; 77 ) 流速1.0耐/而n 检测波长为2日)n m 柱温30 ℃ 。 　　2.1.2 对照品溶液的制备马钱子碱和士的宁对照品适量精密称定加甲醇制成每l ml 含0.o l l4 5 m g 的马钱子碱和每l m l 含0.0 2 1 16 u g 对照溶液,即得。 　　2.1.3 供试品溶液的配制取20 9 研细精密称定,置锥形瓶中加氢氧化钠试液25 m l 添昆匀放置30 m in,精密加入三氯甲烷I OOm l, 密塞,称定重量, 置水浴中回流提取Z h 放冷补重摇匀分取三氯甲烷液用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过弃去初滤液精密量取续滤液s ml,置10 m l 容量瓶中, 加甲醇至刻度, 摇匀,既得。 　　2.1.4 阴性对照溶液的制备按处方比例及制备工艺况制不含马钱子碱和士的宁的阴性样品并按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。 　　2.1.5 测定方法分别精密吸取马钱子碱和士的宁对照品溶液和追风搜骨宁供试品溶液各10 闪并注入液相色谱仪狈」定即得。 　　2.1.6 方法学考察 　　2.1.6.1 线性关系考察 　　① 马钱子碱: 精密吸取对照品溶液2 · 4 · 6 ·8· 10· 1 5 卜L 往入液相色谱仪测定峰面积积分值, 以峰面积积分值为横坐标( X),对照品溶液的进样量( 卜g ) 为纵坐标( Y ),作图,得到近过原点的一条直线, 回归方程为C = 6.16 9 5 只10一7 A + 3.4 1 9 5 只10一3 : = 0.9 91。结果表明, 马钱子碱在0.0 2 29 -0.17 17 5 卜g 范围内均呈良好的线性关系。 　　② 士的宁:精密吸取对照品溶液: 2 · 4 · 6 ·8· 10· 15 卜L 往入液相色谱仪狈」定峰面积积分值, 以峰面积积分值为横坐标( X) 对照品溶液的进样量( 鲜) 为纵坐标( )Y,作图,得到近过原点的一条直线, 回归方程为C = 5.13 01 只10一7 A + 3.6 8 6 9 只10一3 : = 0.9 9 9 8。结果表明,士的宁在0.04 2犯一0.3 174 卜g 范围内均呈良好的线性关系。 　　2.1.6.2 精密度实验 　　① 精密吸取马钱子碱对照品溶液1 0 闪往入液相色谱仪,分别进样6 次狈」定峰面积积分平均值为2 0 0 3 2 9,R S D = 1.6 9%。表明精密度良好。 　　② 精密吸取士的宁对照品溶液10 闪往入液相色谱仪, 分别进样6 次, 测