高锰酸钾的配制标定和均匀沉淀法测定钙.docxVIP

高锰酸钾的配制、标定和均匀沉淀法测定钙谭峰 易增四川农业大学，雅安，625014摘要：为了准确测定石灰石中钙的含量。使用高锰酸钾容量滴定法测定石灰石中钙含量的方法。该法是样品经湿法消化后，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，然后在 70~8 0℃条件下，用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含。用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量，简单、快捷、准确、干扰小。关键词：高锰酸钾滴定法 石灰石 钙含量 The configuration of the potassium permanganate, and the calibration and homogeneous precipitation method determination of calciumTan Feng Yi ZengSichuan agricultural university, Ya An, 625014Abstract: In order to determine accurately the content in calcium of the limestone. Use capacity of potassium permanganate titration method was developed for the determination of calcium content in the limestone. The method is sample after wet digestion, in acidic solution, generated calcium oxalate and calcium oxalate precipitation. Precipitation after washing, to join the sulfuric acid dissolution, the oxalic acid free, then under the condition of 70 ~ 8 0 ℃, using potassium permanganate standard solution titration with equivalent calcium in combination with calcium containing. With potassium permanganate titration for determination of calcium in calcium content, simple, fast, accurate and low interference.Keywords: Potassium permanganate titration The limestone The calcium content前言：市售的高锰酸钾常含有少量的杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐以及MnO2等，不是基准物，因此不能用精确称量高锰酸钾来直接配置标准溶液。KMnO4氧化性强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用。KMnO4能自行分解，其分解反应式如下：分解速度随溶液的pH而改变。在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO4的分解，见光则分解得更快。由此可见，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。正确配制和保存的KMnO4溶液应呈中性，不含的MnO2 ，这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约只降低0.5%。但是如果长期使用，仍应定期标定。KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠Na2C2O4 作基准物来标定。Na2C2O4 不含结晶水，容易提纯，性质稳定。用Na2C2O4 标定KMnO4溶液的反应如下：滴定时可利用离子本身的颜色指示滴定终点。天然石灰石是工业生产中重要的原料之一，它的主要成分是，此外还含有、、及等杂质。石灰石中含量的测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。前者比较简便但干扰也较多，后者干扰少、准确度高，但较费时。用高锰酸钾法测定石灰石中的钙含量，首先将石灰石用盐酸溶解制成试液，然后将转化为CaC2O4 沉淀，将沉淀过滤、洗净，用稀溶解，用KMnO4标准溶液间接滴定与相当的，根据 KMnO4 溶液的用量和浓度计算出试样中钙含量。主要反应有：此法是根据与生成1:1的CaC2O4沉淀。因此为使测定结果准确，必须控制一定的条件，以保证与有1:1的关系，并要得到颗粒较大、便于洗涤的沉淀。为此，采取如下措施：试液酸度控制在pH≈4，酸度高时CaC2O4沉淀不完全，酸度低则会有Ca(OH)2或者碱式草酸钙沉淀产生；采用在待测的含的酸性溶液中加入过量的 (此时浓度很小，主要以形式存在，故不会有CaC2O4生成)，再滴加氨水逐步中