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乙酸异戊酯的制备
* * 乙酸异戊酯的制备 色状:无色透明液体,较强的新鲜果香,稍甜,类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味。 折光率:1.4000---1.4040 蒸汽压: 0.7kPa/25℃ 熔 点: -78℃ 沸点:143℃ 溶解性: 不溶于水和甘油,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶 剂 密 度: 相对密度(水=1)0.68-0.878; 稳定性: 在弱酸性介质中尚稳定,在碱性介质中不稳定,不易变色。 分离液体混合物的方法 蒸馏 从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 分馏 分离两种互溶而沸点差别较大液体 萃取 两种互溶液体的分离、 分液 两种不互溶液体的分离 分液漏斗使用方法 1、关闭下方阀门。 2、把欲分离的混合物由上口装入漏斗主体内。 3、把漏斗主体卡在实验室架台的铁圈上,静置待其在重力的作用 下自然分离成上下两层。 4、小心地打开下方阀门,让密度大的液体从下方流出。在刚好流完之际关闭阀门。 5、从上口倒出密度小的液体成分。 目的要求: (1)了解酯化反应原理,掌握乙酸异戊 酯的制备方法; (2)初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作; (3)熟悉分液漏斗的使用方法,掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。 实验原理: H + ,△ 冰醋酸 异戊醇 (过量) 乙酸异戊酯 水 (移去) 仪器: 圆底烧瓶(100mL) 球形冷凝管 分水器 蒸馏烧瓶(50mL) 直形冷凝管 尾接管 分液漏斗(100mL) 量筒(25mL) 温度计(200℃) 锥形瓶(500mL) 电热套 药品: 异戊醇 冰醋酸 碳酸钠溶液(10%) 硫酸(98%) 饱和食盐水 无水硫酸镁 装置图 实验步骤: (1) 酯化 实验装置:带有分水器的回流装置 加 料 量: 异戊醇:18mL 冰醋酸:24mL 浓硫酸:2.5mL 沸 石:几粒 反应温度:保持回流 反应时间:90min 注意: 1.加浓硫酸时,要分批加入,并在冷却下充分振摇,以防止异戊醇被氧化。 2.回流酯化时,要缓慢均匀加热,以防止碳化并确保完全反应。 (2) 洗涤 实验仪器:分液漏斗 试剂用量:蒸 馏 水 :30mL 碳酸氢钠溶液(10%) :20mL 氯化钠溶液(饱和) :10mL 1.不要将沸石倒入分液漏斗中 2.碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生,因此洗涤时要不断放气,以防止分液漏斗内的液体冲出来。 3.用饱和食盐水洗涤,可降低酯在水中的溶解度,减少酯的损失。 注意:
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