气相色谱分析法-N.pptVIP

第六节 气相色谱固定相 4. 固定液的特性 相对极性 问题2.2 气相色谱仪各部分的功能如何？ 一、气液色谱固定相 固定液+担体 利用丁二烯和正丁烷物质对测定得到 常用固定液的相对极性 固定液 相对极性 级别 固定液 相对极性 级别 角鲨烷 0 0 XE-60 52 +3 阿皮松 7~8 +1 新戊二醇丁二酸聚酯 58 +3 SE-30，OV-1 13 +1 PEG-20M 68 +3 DC-550 20 +2 PEG-600 74 +4 己二酸二辛酯 21 +2 己二酸聚乙二醇酯 72 +4 邻苯二甲酸二壬酯 25 +2 己二酸二乙二醇酯 80 +4 邻苯二甲酸二壬酯 28 +2 双甘油 89 +5 聚苯醚OS-124 45 +3 TCEP 98 +5 磷酸二甲酚酯 46 +3 ?,?’-氧二丙腈 100 +5 固定液相对极性的定量描述 第六节 气相色谱固定相 4. 固定液的特性 特征常数 问题2.2 气相色谱仪各部分的功能如何？ 一、气液色谱固定相 固定液+担体 利用多对物质对测定得到 固定液 商品名 苯 丁醇 2-戊酮 1-硝基丙烷 吡啶 平均极性 最高使用温度 角鲨烷 SQ 0 0 0 0 0 0 100?C 甲基硅橡胶 SE-30 15 53 44 64 41 43 300?C 苯基(10%)甲基硅橡胶 OV-3 44 86 81 124 88 85 350?C 苯基(20%)甲基硅橡胶 OV-7 69 113 111 171 128 118 350?C 苯基(50%)甲基硅橡胶 DC-710 107 149 153 228 190 165 225?C 苯基(60%)甲基硅橡胶 OV-22 160 188 191 283 253 219 350?C 腈乙基(25%)甲基硅橡胶 XE-60 204 381 340 493 367 357 250?C 己二酸二乙二醇聚酯 DEGA 378 603 460 665 658 553 200?C 麦氏(McReynolds)常数 固定液相对极性的定量描述 第六节 气相色谱固定相 5. 固定液的分类 问题2.2 气相色谱仪各部分的功能如何？ 一、气液色谱固定相 固定液+担体 化学类型分类 第六节 气相色谱固定相 6. 固定液的选择 问题2.2 气相色谱仪各部分的功能如何？ 一、气液色谱固定相 固定液+担体 选择原则：相似相容 分离对象 固定液 出峰顺序 非极性物质 非极性 沸点低，先流出 极性物质 极性 极性小，先流出 极性和非极性混合物 极性 极性小，先流出 形成氢键的物质 极性或氢键型 不易形成氢键，先流出 复杂样品 混合固定液 7. 手性固定液 用于分离手性化合物 固体吸附剂 硅胶、氧化铝、活性炭、分子筛 人工合成固定相 高分子多孔微球 二、气固色谱固定相 第七节 气相色谱检测器 问题2.2 气相色谱仪各部分的功能如何？ TCD、ECD 1. 热导池结构及检测原理 一、热导检测器(TCD) 将流出色谱柱的样品组分的量定量转化为(电)响应信号的装置。 浓度型检测器 质量型检测器 FID、FPD 利用各种物质热导系数间的差异对色谱组分进行检测。 池体 热敏元件 测量池 参比池 参比池 测量池 信号记录 热导检测器实际测量的是样品与载气导热系数的差别 第七节 气相色谱检测器 问题2.2 气相色谱仪各部分的功能如何？ 2. 影响热导检测器灵敏度的因素 一、热导检测器(TCD) 信号记录 a. 桥电流 桥电流↑，灵敏度↑，检测器寿命变短。 N2：100-150mA；H2：105-200mA b. 池体温度 温度↑，灵敏度↓。不能低于柱温。 c. 载气种类 试样和载气导热系数差↑，灵敏度↑。 检测器温度不能低于柱温 H2和He气最佳，N2气可能出现倒峰 d. 热敏元件阻值 阻值↑、电阻温度系数↑，灵敏度↑。 一般使用钨丝 电阻温度系数： 6.5×10-3cm·Ω-1·oC-1 3. 热导检测器特点 通用、稳定、结构简单、线性范围宽 第七节 气相色谱检测器 问题2.2 气相色谱仪各部分的功能如何？ 二、火焰离子化检测器(FID) 组分+N2 空气 氢气 火焰 发射极 收集极 1. 火焰离子化检测器的结构及工作原理 火焰离子化检测器实际测量的是样品在火焰中产生的离子形成的电流的大小 利用各种物质在燃烧过程中产生导电离子对色谱组分进行检测。 二、火焰离子化检测器(FID) 第七节 气相色谱检测器 问题2.2 气相色谱仪各部分的功能如何？ 2. 影响操作条件的因素 a. 离子室结构 b. 空气流速 c. 载气和氢气流速 d. 检测器温度 不低于柱温 响应 空气流速 Air:H210:1 氢气流速 响应 不同氮气流速 N2:H2 1:1 3. 火焰离子化检测器的特点 灵敏度高、检