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程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析 姓名： 班级： 学号： 气相色谱法（gas chromatography,GC）系采用气体为流动相（载气），流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质及其衍生物气化后，被载气带入色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间进行分配，由于不同物质的分配系数不同，经反复多次分配过程，不同组分流经色谱柱所需的时间不同，从而使性质差异微小的各组分彼此分离。 气相色谱仪目前已经成为分析化学中极为重要的分离分析方法之一，在石油化工、医药化工、环境监测、生物化学等领域得到了广泛的应用。在药物分析中，气相色谱已成为药物杂质检查和含量测定、中药挥发油分析、药物的纯化、制备等的一种重要手段。 在仪器允许的气化条件下，凡是能够气化且热稳定，不具腐蚀性的液体或气体，都可用气相色谱法分析。有的化合物因沸点过高难以气化或热不稳定而分解，则可以通过化学衍生化的方法，使其转化成易气化或热稳定的物质后再进行分析。 气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测系统和信号记录系统等部分组成。 醇系物系指甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇等，其中常含有水分。采用程序升温技术，可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均沸点左右，低沸点组分因柱温太高很快流出，色谱尖而挤甚至重叠，，而高沸点组分因柱温相对于太低，滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。当柱温接近各组分的保留温度时，各组分已大致相同的速度流出色谱柱。 1.仪器与材料 1.1仪器 气相色谱仪（GC-2010，日本岛津公司）；气相色谱工作站（GC solution，日本岛津公司）；氮氢空一体机（NHA-500，北京中惠普分析技术研究所）； 色谱柱：毛细管柱，RTX-Wax (Crossbond carbowax polyethylene gloycol,日本岛津公司), 1.2试剂与材料 甲醇（天津市凯通化学试剂有限公司，密度0.7914 g/cm3）；乙醇（天津市北方化玻采购销售中心,密度0.7893 g/cm3）；正丙醇（西安化学试剂厂, 密度0.8036 g/cm3）；正丁醇（天津市富宇精化工有限公司, 密度0.8098 g/cm3）；丙酮（天津市富宇精细化工有限公司）。以上试剂均为分析纯。样品5：新疆医科大分析测试中心提供 2.方法与结果 2.1色谱条件 载气：氮气；进样口温度：200 ℃；进样方式：分流进样；总流量：73.3 mL/min，吹扫量：3.0 ml/min；分流比：50.0；FID检测器，检测器温度：250℃；柱温箱初始温度：50℃，恒温时间2 min，升温速率：25 ℃/min 升至100 ℃ 保持1min；进样量0.5 ul。 2.2 标准储备液的配制： 分别精密移取16ml甲醇、乙醇、丁醇置于50ml容量瓶中，以丙酮定容，得甲醇、乙醇和丁醇浓度分别为0.2532 g/ml、0.2526 g/ml和0.2591 g/ml的标准储备液备用。 2.3 定性分析 根据甲醇、乙醇、丙醇、丁醇及丙酮单独进样及甲醇︰丙醇（1︰1，v/v），乙醇︰丙醇（1︰1，v/v）和丁醇︰丙醇（1︰1，v/v）进样时色谱峰的绝对保留时间和相对保留时间，对对照品和样品色谱图中的色谱峰进行定性分析。 图1 对照品气相色谱图 1-丙酮 2-甲醇 3-乙醇 4-正丙醇 5-正丁醇 2.4系统适用性考察 2.4.1 理论塔板数 ：色谱柱测定甲醇、乙醇、丙醇、丁醇各组分时的理论塔板数远大于5000，符合气相色谱法测定的要求。 2.4.2 分离度：待测组分与相邻组分之间的分离度大于1.5，符合测定要求。 2.4.3 拖尾因子：拖尾因子在0.95～1.05，符合测定要求。 2.5线性范围考察（设计，前提：样品中甲醇、乙醇、丁醇含量分别在0.07～0.20g/ml,丙醇作内标的加样量是10%，以丙酮定容） 分别精密吸取2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、9.0 ml对照储备液和1ml丙醇，置于10ml容量瓶中，用丙酮定容，配制成系列浓度的对照品溶液，如表1所示。按2.1项下色谱条件进样0.5 (l，以进样浓度（g/ml）横坐标，峰面积A（μV?s）为纵坐标，进行线性回归，结果如表2所示。 表1对照品溶液配制 序号 储备液（ml） 甲醇（g/mL） 乙醇（g/mL） 丙醇（g/mL） 丁醇（g/mL） 1 2.0 0.0501 0.0530 0.0804 0.0515 2 4.0 0.1002 0.1059 0.0804 0.1031 3 5.0 0.1252 0.1324 0.0804 0.1288