第四章马来酸氯苯那敏的鉴别.pptVIP

马来酸氯苯那敏片的鉴别 一、试剂及仪器 马来酸氯苯那敏片、枸椽酸醋酐、高锰酸钾 、马来酸氯苯那敏对照品 有机溶剂配制展开剂 薄层板、毛细管、紫外灯检视器 二、实训内容 1 、取本品的细粉适量，加水4ml ，搅拌，滤过，滤液蒸干，加枸椽酸醋酐试液1ml ，置水浴上加热，即显红紫色。 薄层板的制备 1.羧甲基纤维素钠（CMC-Na）的制备 取3g CMC-Na，置于2000ml烧杯中，加1000ml蒸馏水，搅拌，置于70－80 ℃水浴中，待全部溶解，无白色固体，取出，放冷，静置一周，倾出上清液备用。 2.薄层板的制备 ①取5×10cm玻璃板数块，蒸馏水洗净，烘箱内烘干，取出放冷。 ②用沾有酒精的棉花将玻璃板擦净，无水印及污染物。 ③按0.8－1g硅胶/块的比例取硅胶GF254，置于陶瓷研钵中，按硅胶重量 : CMC-Na液体积＝1 : 3取CMC-Na，倒入研钵中，用力以相同方向研磨，至提起杵后，残留在其上的硅胶液体不以“滴”滴下，而呈现近连续液柱的状态。 ④用药匙取硅胶液体铺于硅胶板上，使分布均匀，再颠板，使液体分布均匀。 ⑤阴干。置105℃烘箱活化1h，取出后放冷，置干燥器内备用。 点样：微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。点样基线距底边15－20 mm，圆点状直径一般不大于3 mm，点间距离一般不少于8 mm。点样时必须注意勿损伤薄层板表面。 平衡与饱和：预平衡，保持15－30分钟。 展开：玻璃制薄层色谱展开缸，有严密的盖子，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，展开过程中勿动！！溶剂前沿达到规定的展距，取出薄层板，晾干。 显色：喷雾显色，浸渍显色，蒸气熏蒸显色。 马来酸氯苯那敏的化学结构 吡啶环 吡啶环开环反应 在pH3-4缓冲液中与溴化氰试剂反应，吡啶环开环，立即与苯胺生成橙黄色缩合物。 双键 本品加稀硫酸后使高锰酸钾褪色。 杂环上氮原子 生物碱沉淀反应 本品水溶液与苦味酸试液在水浴上加热产生黄色沉淀。 本品加枸椽酸醋酐试液，置水浴上加热，即显红紫色。 张庆英 2、 取本品的细粉适量加稀硫酸 2ml，搅 拌，滤过，滤液滴加高锰酸钾试液，红色即消失。 3、马来酸氯苯那敏片的检视 对照品 5mg/ml 供试品 5mg/ml 三氯甲烷 溶剂 硅胶GF254 乙酸乙酯-甲醇-稀醋酸(5:3:2) 展开后晾干 紫外光灯(254nm) 下检视 对照品 供试品 1-1.5cm . . 玻璃展开缸 预饱和 点有样品的硅胶板 垂直放入，勿动！！！ 展开剂 注意：展开剂高度不可超过点样线,距原点5mm ??1．氯苯那敏分子结构中有一个手性碳原子。 ??2．氯苯那敏结构中有叔胺结构 ??3．马来酸结构中有不饱和双键????????????? 氯苯那敏又名扑尔敏