熔点及其测定.docVIP

实验目的 1．了解熔点测定的基本原理及应用 2．了解温度计的校正方法和毛细管熔点的测定法 2．学会测定纯物质和混合物的熔点 3．注意几种特殊性质化合物熔点的测定 实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 物质、蒸气压随温度的变化曲线 主要仪器及试剂 提勒（Thiele）管1个，长6~8cm毛细管（内径1~2mm）℃温度计1支，酒精灯1盏，橡皮圈、铁架台1个。液体石蜡，萘，肉桂酸，未知样品。 实验装置 实验步骤及现象 步骤 现象 一．物质熔点的测定 1．取一支一端封口的毛细管，以开口端插入试剂瓶萘粉末中，一些粉末会卡入开口端。取出毛细管，将沾黏在外壁的试样擦拭干净。取一支空气冷凝管，一端放置在桌面上，将毛细管的封口端向下，开口端朝上，自玻璃管的上端放入，让毛细管在桌面上弹震，使在开口端的试样落入底部，如此反复几次。毛細管中的試樣不要超過2。毛细管中的试样不要超过2。℃左右时，减缓加热速度，观察初熔和全熔的现象并记录温度计的读数后停止加热。 5．待温度下降20℃后，重复上述步骤三次。 6．按上述方法测定肉桂酸和未知试样。同样测三次。 1．毛细管中的試樣緊密堆積在毛細管的底端。试样紧密堆积在毛细管的底端4．出现初熔和全熔的现象 二．温度计的校正 1．用电炉煮沸一锅水。 2．将使用的温度计放入沸水中，读数。 3．读数与水沸点的差值就是需校正的温度。 读出的数据比实际低2℃ 六、 数据记录与处理 1．实验数据的记录： 表一、温度计的校正 水的沸点 实际的测量值 温度差 100.0℃ 98.0℃ 2.0℃ 表二、萘熔点的测量记录 萘 1 2 3 平均熔点 校正熔点 初熔/℃ 76.0 76.0 76.3 76.1 78.1 全熔/℃ 79.5 78.1 79.5 79.0 81.0 平均熔点/℃ 77.7 77.0 77.9 77.5 79.5 表三、肉桂酸熔点的测量记录 肉桂酸 1 2 3 平均熔点 校正熔点 初熔/℃ 124.4 124.8 125.1 124.8 126.8 全熔/℃ 128.2 128.3 128.5 128.3 130.3 平均熔点/℃ 126.3 126.5 126.8 126.5 128.5 表四、未知样品熔点的测量记录 未知样品 1 2 3 平均熔点 校正熔点 初熔/℃ 107.2 108.3 107.5 107.7 109.7 全熔/℃ 109.6 111.5 110.8 110.6 112.6 平均熔点/℃ 108.4 109.4 109.1 109.0 111.0 2．实验数据的处理： 实验测得未知样品的初熔为109.7℃ 全熔为112.6℃ 所以熔程为109.7℃~112.6℃ 结果与讨论 误差分析： 1．毛细管不洁净。如含有灰尘等，能产生4—10的误差。样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。样品量的多少也会影响。太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高。熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。b形管会导致熔点偏高