熔点的测定.pptVIP

* * 实验一、熔点的测定 一. 实验目的 了解熔点测定的基本原理及应用； 掌握熔点测定的操作技术； 学会用熔点来定性判断物质的纯度。 二. 实验原理 物质的熔点：该物质在大气压力下固－液两相达到平衡时的温度。 温度 - 蒸气压曲线： SM段：物质固相的蒸气压随温度升高的曲线 ML段：物质液相的蒸气压随温度升高的曲线 T＞TM时，蒸气压固＞蒸气压液 T＜TM时，蒸气压固＜蒸气压液 T＝TM时，蒸气压固＝蒸气压液 固液两相平衡，TM即为物质的熔点 一般情况下，杂质的存在不但使初熔温度降低，同时因杂质的存在，使得液相的组成不断改变，则使得熔点发生变化，即导致熔程变长。 如果两种物质具有相同或相近的熔点，可以测定其混合物熔点来判别它们是否为同一物质。因为相同的两种物质以任何比例混合时，其熔点不变；相反，两种不同物质的混合物，通常熔点会降低，熔点范围也会增大。 三. 实验装置 提勒管 （ｂ型管） 开口橡皮塞 毛细熔点管 浴液 （液体石蜡油） 熔点浴：受热均匀、便于控制和观察温度 常用的有浓硫酸（220℃）、磷酸（300℃）、甘油、液体石蜡油（170℃）和硅油等 橡皮圈 管内浴液呈对流循环，使得管内温度较为均匀 四. 实验步骤 （1）熔点管制作： （2）装样： 紧实、表面平、高度2–3mm （3）熔点浴： 浴液的用量 温度计（熔点管）的位置 （4）熔点测定： 从低温到高温依次测定熔点 控制升温速度 熔点管不能重复使用，新测定时必须使用新熔点管 重复测试时，应将浴液温度自然降温30℃后再进行 橡皮圈的位置 上支管管口上限 上下两叉管口之间（中间） 超过浴液液面约1cm 熔点管管口高于浴 液液面1cm以上 同一水平线 当接近样品熔点前约30℃时，保持每分钟升温1℃，越接近熔点升温的速率越要慢。 五. 实验内容 （1）待测样品： （2）现象观察、记录： 萘（mp 80.55℃）、尿素（mp 132.7℃）混合物 初熔温度 全熔温度 ～ 熔程 六. 其他注意事项 提勒管不可用水清洗 液体石蜡油中不可混入水 实验结束待液体石蜡油稍冷后倒回原来的试剂瓶中