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熔沸点的测定
熔沸点的测定 (微量法) 化学实验教学中心 * 山东农大化学实验中心 * 一、熔点测定: 1、装置图 开口塞 b形管 石蜡油浴 橡皮圈 熔点管 样品 温度计 1、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度? 纯有机化合物一般都有固定的熔点,自初熔至全熔温度不超过0.5~1?C。如该物质含有杂质,则其熔点往往下降,且熔程变大。 根据实验原理回答下列问题: 2、测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合: ①测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽; ②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么? 2、在安装时注意事项? ① 加浴液时不要高于 b 形管的上支管口; ② 橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中; ④ 样品应处于温度计水银球中部; ③ 温度计的水银球应处于 b 形管两支管口之中部; ⑤ 加热位置应在 b 形管弯管处下侧; 3、熔点管的加工? 将毛细管截取7.5 cm长,把一端在火焰上封口即可。 4、装入样品 表面皿 桌面 玻璃管(40 cm) 样品(2~3 mm) 样品0.1~0.2 g 样品管(7.5 cm) 5、测定时注意事项 开始时升温速度可以快些,当温度距该化合物熔点约10~15 ℃,每分钟上升约1~2 ℃,接近熔点时每分钟上升约0.5 ℃,但不准忽升忽降。 数据记录按下列表格要求 1 2 3 1 2 未知物 苯甲酸 全熔/℃ 初熔/℃ 萎缩/℃ 要求:苯甲酸测二次,未知物粗测一次,精测二次。 二、沸点测定 1、装置图 开口塞 b形管 石蜡油浴 橡皮圈 沸点内管 样品液面 沸点外管
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