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重点的鉴别

重点的鉴别、检查、含量测定 鉴别: 1.阿司匹林水解后和三氯化铁的反应 2.苯巴比妥与甲醛-硫酸,亚硝酸钠-硫酸的反应 3.司可巴比妥钠与碘试液的反应 4.硫喷妥钠与醋酸铅的反应 5.异烟肼与氨制硝酸银的反应 6.氟康唑中有机氟的氧甁燃烧反应7.磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成草绿色 8.磺胺嘧啶与硫酸铜反应生成黄绿色 9.盐酸利多卡因与硫酸铜的反应 10.盐酸普鲁卡因的重氮化偶合反应 11.对乙酰氨基酚加热水解后的重氮化偶合反应 12.盐酸麻黄碱的双缩脲反应(硫酸铜反应) 13.硫酸阿托品的托烷类生物碱反应(Vitali反应、或与醇制氢氧化钾的反应)14.盐酸吗啡与甲醛-硫酸的反应(Maquis反应) 15.盐酸吗啡与钼硫酸的反应 16.醋酸地塞米松与菲林试剂(碱性酒石酸铜)的反应 17.黄体酮与亚硝基铁氰化钠的反应 18.雌二醇与三氯化铁的反应 19.维生素B1的硫色素(与铁氰化钾)反应 20.维生素C与硝酸银反应生成单质银 21.维生素C使二氯靛酚褪色 22.维生素E被硝酸氧化的反应 23.地西泮与硫酸显绿色荧光 24.硫酸奎宁与硫酸反应显蓝色荧光 25.葡萄糖与碱性酒石酸铜的反应检查项目 1.阿司匹林中游离水杨酸的检查 2.盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查 3.对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查 4.肾上腺素中紫外法检查酮体 5.异烟肼中游离肼的检查 6.左氧氟沙星中HPLC检查光学异构体 7.硫酸阿托品中旋光度法检查莨菪碱 8.盐酸吗啡中吗啡类、罂粟类、~~因类的检查 9.磷酸可待因中吗啡的检查 10.硫酸奎宁中其他金鸡纳碱的检查 11.醋酸地塞米松中硒的检查 12.维生素C中铜盐、铁盐的检查 13.维生素E中生育酚的检查 14.青霉素中分子排阻色谱法检查聚合物 15.硫酸庆大霉素中蒸发光散射检测器检查C组分 16.葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查 17.右旋糖酐中分子排阻色谱法检查分子与分子量的分布 18.硝苯地平中见光分解的有关物质检测含量测定 1.采用酸碱滴定法测定含量的药物:阿司匹林、布洛芬 2.采用碘量法测定含量的药物:维生素C 3.采用溴量法测定含量的药物:司可巴比妥钠 4.采用银量法测定含量的药物:苯巴比妥 5.采用铈量法测定含量的药物:硝苯地平 6.采用旋光度法测定含量的药物:葡萄糖、右旋糖酐40 7.采用抗生素检定法测定含量的药物:硫酸庆大霉素 8.采用气相色谱法测定含量的药物:维生素E 9.采用四氮唑比色法测定含量的:醋酸地塞米松注射液 10.采用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物:盐酸普鲁卡因、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶 11.采用非水溶液滴定法测定含量的药物:肾上 腺素、地西泮、盐酸氯丙嗪、氟康唑、生物碱类(盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、磷酸可待因、盐酸吗啡、硫酸奎宁)、维生素B1 12.采用非水溶液滴定法测定含量,用电位法指示终点的药物:盐酸氯丙嗪、氟康唑、维生素B1(均含有杂原子)考点4:常用分析仪器的使用和校正(重点) 分析天平的选择 感量:天平的最小刻度 性能指标:最大称量量、感量 取样量大于100mg时,选用感量为0.1mg的分析天平; 取样量为100~10mg时,选用感量为0.01mg的分析天平; 取样量小于10mg时,选用感量为0.001mg的分析天平。 原则:称量的相对误差小于千分之一用水校正,称量量器装入或流出水的重量,再根据该温度下水的密度d,计算出量器的容积V,V=W/d(ml)。V与玻璃量器的标示容积比较,其误差应小于规定限度(允差)。(所用仪器:分析天平、温度计) 其他常用分析仪器: 旋光计——标准石英旋光管校正 pH计——标准缓冲液校正 紫外-可见光分光光度计——波长、吸光度准确性的校正 红外分光光度计——波数准确度、分辨率的校正考点2:旋光度、比旋度的概念 旋光度α:平面偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数。 比旋度:偏振光透光1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度。 考点3:测定旋光度的意义 比旋度是旋光物质的重要物理常数,可以用来区别药物或检查药物的纯杂程度,也可用来测定含量。 总结 测定比旋度的药物:盐酸麻黄碱、硫酸奎宁、醋酸地塞米松、丙酸睾酮、黄体酮、雌二醇、维生素E、葡萄糖、右旋糖酐40(很多药物都有旋光性) 通过测定旋光度进行杂质检查的药物:硫酸阿托品(莨菪碱) 通过测定旋光度进行含量测定的药物:葡萄糖、右旋糖酐40考点5:PH值的基本概念和原理 pH值测定法 pH = -lg [H+] 指示电极:电极电位能随溶液中待测离子活度的变化而变化,常用玻璃电极。 参比电极:电极电位不受溶液组成变化的影响且稳定,作指示电极电位的参比基准,常用饱和甘汞电极。 测定溶液的pH值时,组成的原电

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