异丙参考醇催化脱氢制备丙酮.docVIP

异丙醇气固相催化脱氢制备丙酮操作说明 一、前言 丙酮（Acctone）亦称2-丙酮（2-Propanone），无色透明，易燃，易挥发液体，有微香气味。分子式C3Vh6O，结构简式(CH3)2CO,分子量58.08，熔点-94.6℃，沸点56.5℃，密度（20℃）0.7898g/cm3.能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶，能溶解油脂肪、树脂和橡胶，是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等，是一种重要的溶解原料。在无烟火药、赛璐珞、醋酯纤维、喷漆等工业中做溶剂。 生产中，丙酮的制备和来源主要有以下几种途径：1、淀粉发酵；2、丙烯水和成异丙醇，再经催化脱氢或催化氧化；3、异丙苯氧化水解；4、丙烯在钯作催化剂液相氧化。此外，也可从木材干馏而得。实验室中常用乙酸钙干馏制得。本实训采用的反应装置是一种典型的气固相催化脱氢工艺。当市场上异丙醇大量过剩情况下，为寻找出路，它仍有一定的生产意义。因此通过本实训掌握有关脱氢工艺技术还有实用价值。 本实训的内容包括掌握气固相固定体催化剂脱氢反应的工艺条件，了解脱氢催化剂的组成作用。测试活性方法，了解固定床反应器的结构与操作使用方法；了解脱氢产物组分的精制方法；了解精馏塔操作控制工艺，掌握实验仪器的使用，及色谱分析方法，能够独立进行操作。 本实训的优点是：①催化剂的反应温度较低，易于操作；②精制反应条件易于操作；③产品易于分析；④物料易于购买。 二、反应原理 常压200-300℃，异丙醇在催化剂表面，脱氢吸热生成丙酮，并产生大量氢 气。 本实验主要涉及两个过程。温度适中时，发生主反应（CH3）2CHOH→(CH3)2CO+H2；起始时，由于（CH3）2CHOH的加入，汽化需要吸收大量的热，导致反应温度降低，发生副反应(CH3)2CO+（CH3）2CHOH→（CH3）2CHCH2COCH3+H2O。温度过高时，发生分子内脱水，生成丙烯，（CH3）2CHOH→CH2＝CHCH3+H2O。 因此温度控制的是否得当是生成目的产物的关键。 三、装置配置及流程与面板布置 1.装置配置 反应器：φ30×750mm； 预热器：φ12×220mm； 反应炉：三段加热，每段功率1.5kw，最高使用温度700℃； 预热炉：加热功率 0.5kw； 气液分离器：φ50mm，长220mm15mm、塔高1400mm，5侧口，两段加热保温，功率300W； 塔釜250ml，加热功率200—300W； 预热器 加热功率70W； 精馏塔2：塔径15mm、塔高1200mm，3侧口，一段加热保温，功率300W； 塔釜250ml，加热功率200W； 回流比控制器：0—99秒可调，数码显示。 3.装置面板布置图 流程示意图 四、分离方案 本实验中产品的分离是采用常压精馏的方法。常压下，丙酮的沸点56.5℃，异丙醇的沸点82.5℃。副反应是导致产物中含水的原因，分离方案要依据具体需要而确定。情况主要有两种：1.若反应控制得当，反应产物中水的含量较少，即副产物少，采取连续式精馏，将产品流进塔1，得到较高纯度的丙酮；再流进塔2，得到更高纯度的丙酮产品。2.若反应产物中水的含量较高，即反应选择性差，负反应剧烈，采取连续精馏和间歇精馏组合方式分离。将反应产物用连续精馏的方法进入塔1，大回流比控制，得到高纯度的丙酮。将塔1釜液采用间歇精馏的方式放入塔2，回收异丙醇。此方案需要注意的是，异丙醇和水会形成共沸物，它们的分离只能采取特殊的分离方法。例如：共沸精馏，萃取精馏等。 五、分析条件 采用CU-ZN-AL基-NiO催化剂，装填600ml，在200-300℃下，进料量控制在0.8-1.6ml/min，反应器为管式固定床。 反应原料与产物均系用色谱仪进行分析。 色谱仪使用条件如下： 色谱柱：GDX-104 Φ3×2000mm； 载气：氢气； 热导检测器：桥流100mA，温度100℃； 柱前压：0.1Mpa； 柱温：100℃； 汽化器：100℃。 六、操作 1.反应操作 ①催化剂装填 由于反应器直径较大，两端密封螺帽难以拧紧，故必须在台钳上进行操作，催化剂装填要在振动情况下从上部倒入，反应器结构示意图如下： 将反应器用丙醇或乙醇擦拭干净后，插入热电偶套管，调整支撑架高度，使管靠向下部，留出部分空间约200mm，在支架上部放油80-100目的不锈钢网，网上添加玻璃棉(高硅铝棉)，用棒插入，测量高度后记录该值，并在反应器外部做一记号。（注意此时必须先将反应器下部的接头拧上，并将热电偶套管的螺帽拧紧，使套管不再移动，否则套管再装填催化剂时要移动，不能准