第五章 食品中灰分及矿质元素的测定.pptVIP

第五章 食品中灰分及矿质元素的测定 第一节 总灰分的测定 第二节 几种重要矿质元素的测定 第1节 总灰分的测定 一、概述 二、总灰分的测定 一、 概述 1，灰分 灰分的概念 它是以食品经高温灼烧时，其组分将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸出，而无机成分（主要是无机盐类和氧化物，则残留下来，这些残余物即为灰分。 2，食品样品灰化时的变化 问题： 食品中含有大量的有机物时，还含有较丰富的无机成分，而食品中的灰分与食品中原来存在的无机物成分在数量和组成上并不完全相同，这是为什么呢？ 2，食品样品灰化时的变化 答案： 食品灰化时，其内部组成发生了一系列物理、化学变化的缘故。 1）某些易挥发元素如：氯、碘、铅、钠、汞等挥发散失。 2）磷、硫等元素也能以含氧酸的形式挥发散失（造成减少无机成分）。 3）某些金属元素（氧化物）会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐或形成磷酸盐，又使无机成分增多。 [结 论]：因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量，所以又称粗灰分。 二、总灰分的测定 一）干法灰化 1， 定义 2，测定原理： 3，仪器和试剂 4，操作技术 1、定义： 2、测定原理（重点） 将食品经碳化后置于500-600摄氏度高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3、仪器和试剂 马弗炉 4、操作技术 1）灰化容器：常以坩埚作为容器。 2）取样量： 取样量的多少应根据试样的种类和性状来决定，一般以灼烧后得到期的含量为10—100MG来决定取样量。 3）灰化温度： ① 食品的灰化温度随食品的种类而异，一般为500—525℃。 ② 选择合适的灰化温度的必要性分析： A，灰化温度过高时 B，灰化温度过低时 4）灰化时间： 一般灼烧至灰分呈白色或灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。 5）加速灰化的方法： 有些样品，需加速灰化 。 ① 加水（无离子水）的方法 ② 加硝酸或双氧水的方法： ③ 加入碳酸镁、硝酸镁等助灰化剂。此法要做空白试验以扣除空白值。 总灰分的测定 ［思考题］： 1，灰分的概念是什么？ 2，食品样品在灰化时有何变化？ 3，粗灰分的测定原理是怎的？测定条件有哪些？且如何控制？ 第二节 几种重要矿质元素的测定 一、食品中钙的测定 （火焰原子吸收法） 二、食品中锌的测定方法 （原子吸收光谱法） 三、食品中碘含量的测定 （氯仿萃取比色法） 一、食品中钙的测定 （火焰原子吸收法） 1、原理 样品经湿法消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其吸收量与含量成正比，可与标准系列比较定量。 一、食品中钙的测定 （火焰原子吸收法） 2、仪器与试剂 1）. 原子吸收分光光度计 2）. 盐酸，硝酸，高氯酸。 3）. 混合酸消化液 硝酸与高氯酸比为4：1。 4） . 0.5mol／L硝酸溶液 5）．2％氧化镧溶液 6）.钙标准溶液 ７）.钙标准使用液 一、食品中钙的测定 （火焰原子吸收法） 3、操作步骤 1）样品制备 2） 样品消化 3）测定 一、食品中钙的测定 （火焰原子吸收法） 4、结果计算 以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线，测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值（C及C0），再按下式计算： 一、食品中钙的测定 （火焰原子吸收法） 公式： 一、食品中钙的测定 （火焰原子吸收法） 5、注意事项 1）所用玻璃仪器均以硫酸—重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 2）干燥样品在加浓H2SO4消化前先加少量水湿润，防止浓H2SO4加入后立即炭化结块而延长消化时间。 二、食品中锌的测定方法 （原子吸收光谱法） 1、原理 样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收213.8nm共振线，其吸收值与锌量成正比，与标准系列比较定量。 二、食品中锌的测定方法 （原