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对硝基苯胺的设计合成全解
* 由苯胺合成对硝基苯胺的设计合成 实验目的 1、掌握通过苯胺多步连续合成制备对硝基苯胺的原理和方法 2、掌握氨基的保护和去保护的原理和实验操作 3、练习和掌握分馏、重结晶、低温反应等操作技术 实验原理 芳环上的氨基易被氧化，因此由苯胺制备对硝基苯胺，不能直接硝化，须先保护氨基。 将苯胺转化为乙酰苯胺，保护氨基后再硝化，在芳环引入硝基后，再水解去保护恢复氨基，从而得到对硝基苯胺。另外，氨基酰化后，降低了氨基对苯环亲电取代反应的活化能力，又因为乙酰基的空间效应，可提高生成对位产物的选择性。 实验原理 1、苯胺的乙酰化 乙酸与苯胺的反应是可逆的，且反应速率较慢，实验中使用过量乙酸，利用分馏柱将反应中生成的水蒸除使平衡向右移动而提高乙酰苯胺的产率 实验原理 2、对硝基乙酰苯胺的制备 乙酰苯胺与混酸反应，硝化的位置与温度有关，低于5℃事产物以对硝基苯胺为主，消化温度升高，邻硝基苯胺产物增多 实验原理 3、除邻位副产物 pH=10时，邻位产物较对位产物易水解，生成的邻硝基苯胺又溶于50℃的碱液，故将混合产物与碳酸钠溶液共沸水解，50℃过滤即可除去邻位副产物。对位产物再与氢氧化钠溶液共沸，水解得对硝基苯胺。 实验试剂及主要参数 实验装置 ①乙酰苯胺制备装置图 ? ②乙酰苯胺硝化装置图 ③硝基乙酰苯胺水解装置图 实验步骤 15ml新蒸苯胺 25.5ml冰乙酸 0.3g锌粉 100—110℃反应约40min 微沸15min 趁热，边搅拌 边加250ml冷水 冷却、抽滤 少量冷水洗涤固体 1、苯胺的乙酰化 2、乙酰苯胺的重结晶 粗产品加150ml水 加热回流 补加水至油状物全部溶解 加20％水 冷却 加活性炭 煮沸10min 趁热过滤、冷却、过滤、冷水洗涤、干燥 纯乙酰苯胺为鳞片状晶体，熔点为114.3℃，粗产物熔点113~114℃ 实验步骤 15ml冷浓硫酸置于烧杯 搅拌下加6.8g研细的乙酰苯胺 3、对硝基乙酰苯胺的制备 搅拌至全溶 冰盐浴冷却至0℃以下 加混酸 0~2℃、20min加完 室温下搅拌30min 倒入含20ml水、35g碎冰烧杯、搅拌 减压过滤 挤压除酸 30ml冰水分两次洗涤 粗产物至于含30ml水的烧杯 加碳酸钠粉末至碱性 搅拌 煮沸 冷却至50℃抽滤 50℃热水洗涤 若需进一步纯化，可在乙醇-水混合溶剂中重结晶 纯对硝基乙酰苯胺为无色晶体，熔点为215.0℃ 实验步骤 4、对硝基乙酰苯胺水解制备对硝基苯胺（方案一） 8g对硝基乙酰苯胺 7ml35%NaOH水溶液 15ml水 微沸20~30min 冷却至50℃ 抽滤 少量冷水洗涤两次 1：1的乙醇与水混合溶剂重结晶 纯对硝基苯胺为黄色针状晶体，熔点为147.7℃ 干燥后测熔点 *
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