磁化率的测定幻灯片.pptVIP

* 磁化率测定 实验地点:610 1.测定物质的摩尔磁化率，推算分子磁矩，估计分子内未成对电子数； 2.掌握古埃 (Gouy)磁天平测定磁化率的原理和方法。 一、 实验目的 a.物质在外磁场H0作用下，由于电子等带电体的运动，会被磁化而感应出一个附加磁场H’。物质被磁化的程度用磁化率χ表示，它与附加磁场强度和外磁场强度的比值有关。 二、实验原理 A.摩尔磁化率和分子磁矩 b. χ称为物质的体积磁化率，简称磁化率，表示单位体积内磁场强度的变化，反映了物质被磁化的难易程度。 c. 化学上常用摩尔磁化率 χm表示磁化程度，它与χ的关系为 1). 物质的原子、离子或分子中没有自旋未成对的电子，即它的分子磁矩μ m = 0。当它受到外磁场作用时，内部会产生感应的“分子电流”，相应产生一种与外磁场方向相反的感应磁矩。这种物质称为反磁性物质，如Hg、Cu、Bi等。它的χm称为反磁磁化率，用χ反表示，且χ反0。 d.物质在外磁场作用下的磁化现象有三种： 2). 物质的原子、离子或分子中存在自旋未成对的电子，即它的分子磁矩μ m≠ 0，这种物质称为顺磁性物质，如Mn、Cr、Pt等，表现出的顺磁磁化率用χ顺表示。但它在外磁场作用下也会产生反向的感应磁矩，因此它的 χm 是顺磁磁化率与反磁磁化率之和。因│χ顺││χ反│，所以对于顺磁性物质，可以认为 χm=χ顺，其值大于零，即χm 0。 3).物质被磁化的强度随着外磁场强度的增加而剧烈增强，而且在外磁场消失后其磁性并不消失。这种物质称为铁磁性物质。 e.对于顺磁性物质而言，摩尔顺磁磁化率χm与分子磁矩μ m关系可由居里－郎之万公式表示： 式中L为阿伏加德罗常数（6.022×1023 mol?1），K为玻尔兹曼常数(1.3806×10?23J.K?1 )，μ 0为真空磁导率（4 π×10?7 N.A?2），T为热力学温度。 f. 分子磁矩μ m 由分子内未配对电子数n 决定，其关系如下： g.求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型。 [Fe(H2O)6]2+ 3d 4s 4p [Fe(CN)6]4- 3d 4s 4p B.摩尔磁化率的测定 a. 用古埃磁天平测定物质的磁化率时，将装有样品的圆柱形玻璃管悬挂在分析天平的一个臂上，使样品底部处于电磁铁两极的中心，即处于磁场强度最大的区域，样品的顶端离磁场中心较远，磁场强度很弱，整个样品处于一个非均匀的磁场中。由于沿样品轴心方向z存在一磁场梯度，故样品沿z方向受到磁力dF的作用 式中：χ-体积磁化率 A-柱形样品的截面积 H-磁场强度 b.若不考虑样品管周围介质和的影响，积分得到作用在整个样品管上的力为： χ0-空气的体积磁化率 μ0-真空磁导率 Ⅰχ0很小,可以忽略 Ⅱ 在磁天平法中利用天平间接测量F 值。设Δ m0为空样品管在有磁场和无磁场时的称量值的变化，Δ m为装样品后在有磁场和无磁场时的称量值的变化，则 . 磁场强度H可由特斯拉计或CT5高斯计测量。应该注意，高斯计测量的实际上是磁感应强度B，单位为T（特斯拉），1T=104高斯。磁场强度H可由关系式计算得到B=μ0H，H的单位为A.m ?1。也可用已知磁化率的莫尔氏盐标定。 式中M为莫尔氏盐的摩尔质量(kg.mol-1) [(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O] a. 打开励磁电源开关，电流表、毫特斯拉计表头调零。然后调节励磁电流约2A，预热仪器。检查磁头间距是否在20mm左右，霍尔探头是否处在磁场最强处。 三、实验步骤 b. W空管测定 ΔW空管＝ W空管,H－ W空管，0 将一支清洁、干燥的空样品管套在天平右侧的塞子上，调节样品管位置，使其处在两磁极的中心位置，并使其底部正好与磁极中心线齐平。然后用天平测定其质量W空管,01。打开励磁电流开关，由小至大缓慢调节磁场强度为300mT，称重为W空管,H1 ；然后调节磁场强度稍超过300mT再调回到300mT，称重为W空管,H2 。调节磁场强度为零，关闭励磁电流开关，称重为W空管,02。 c. W样品+空管的测定 取下样品管，将预先研钵研细的样品通过小漏斗装入样品管。装填时应不断将样品管底部轻击橡皮垫，使粉末样品均匀填实。样品高度为14～15cm为宜。用直尺准确测量并记录样品高度h。用与步骤1相同的方法测量ΔW样品+空管。