PE AA.docx

PE AA-900T原子吸收光谱仪作业指导书1、环境要求1.1 房间门窗要密封，仪器室内不能有对流风；1.2 要经常清洁仪器使用后盖上仪器罩；1.3 窗户应有窗帘避免阳光直接照射到仪器上；1.4 仪器工作时室温范围10-35℃，建议温度为20，且小时温度变化速率最大不超过2.8℃，室内相对湿度20%-80%；1.5 排风装置；1.6 防尘、防烟、防辐射。2、操作规程2.1火焰原子吸收操作规程2.1.1 开机2.1.1.1确保光谱仪系统和其它辅助仪器安装正确并连接到它们的电源上；2.1.1.2打开工作区域的排气通风系统；2.1.1.3打开乙炔气，调节乙炔压力到推荐值（83-96 kPa）, 开空气（300-400 kPa）；2.1.1.4打开电脑。如果电脑有电源管理系统，请关掉；2.1.1.5打开仪器的开关，打开光谱仪后，任务栏出现网络连接上图标，双击桌面WinLab32 for AA快捷图标进入原吸应用软件。2.1.2 仪器自检 点开软件后光谱仪会进入开机自检程序，通过自检后软件会出现如下窗口，在光谱仪和火焰选项前会出现两个勾，随后此自检窗口会自动消失。用户可进行正常的仪器操作；2.1.3 灯设置 将所要分析元素所对应的元素灯点亮预热。以铜元素为例：点击工具栏上的Lamps 图标进入Lamp Setup界面。点击Cu on/off，点亮Cu 灯；再点击相应的灯位，仪器自动将相应元素灯的光按照程序设置进入光路，并对光路进行优化。设置完成后，会有能量显示；2.1.4 创建方法点File → New → Method, 进入New Method 对话框；选择Element: Cu，点击OK。在 Method Editor 中，设置测量参数。可选用默认值无需更改，也可根据试样优化选择；设置积分时间（建议不小于2s）和重复次数；选择气体流量（可使用默认值）；选择方程类型、小数位数、有效数字和浓度单位；设置空白Blank和校准浓度Standard；保存新方法. File →Save As →Method，输入新方法名，点击OK保存；2.1.5 建立样品信息点File → New → Sample info file, 进入Sample information editor对话框；在Sample information editor 对话框中, 设置样品参数（称1.54g试样并放入烧杯中，此值为试样初始重量；接着，在试样中添加盐酸并加热以溶解试样；在溶液冷却后，将其全部倒入250mL烧瓶中并加注溶液直到250mL刻度线，这就是准备的试样体积；吸10 mL这种溶液（稀释前体积）吸入100mL量瓶中并将其稀释到100mL刻度线，这就是稀释后体积）；保存新的样品信息File →Save As →Sample Info File；输入新的样品文件名，点击保存；在Cu 元素的标准测量条件下,点亮铜灯;点燃空气-乙炔火焰进行调节，点击Cont.进入 Continuous graphic 对话框；吸入Blank 点击 Auto Zero Graph 自动调零；吸入4 ppm Cu 顺时针转动锁定螺帽,使其向仪器后部方向移动一段距离，这样可使调节螺帽自由转动。然后逆时针转动调节螺帽,同时密切观察屏幕上吸光度的变化. 当吸光度接近于零,同时看到放在样品溶液中的毛细管开始冒泡时,立即停止逆时针旋转. 此时改为顺时针转动调节螺帽,吸光度信号将逐渐升高,等到找到最大吸光度时,不再转动调节螺帽,同时逆时针转动锁定螺帽,直至将调节螺帽锁紧。雾化器调节工作完成。（慢慢转动调节螺母，以便观察数据。）设置工作界面,包括: Manual Analysis Control、Flame Control、Calibration Display、Results；给工作界面命名；在Manual Analysis Control窗口中的Results Date Set Name处，点Open。对要进行分析的数据在结果数据组中命名；在Select Result Date Set对话框中，在Name处，输入结果文件名，点击OK；此操作十分必要，如果不命名结果文件，数据结果将不被保存；回到Manual Analysis Control窗口，结果文件名就会出现在Result Data Set Name处，所分析样品的结果，会自动保存在此结果名文件夹下；2.1.6 样品分析吸入空白溶液,在Manual Analysis Control对话框中, 点击Analyze Blank ，根据方法定义分析校准空白；吸入标样1，点击Analyze Standard, 测量校准浓度1；吸入标样2、3、4，点击Analyze Standard, 测量校准浓度2、3、4；点击Analyze Sample 分析样品；