复方阿司匹林有效成分分析报告..docVIP

复方阿司匹林有效成分的分析报告 1 前言 复方阿司匹林 (APC)是应用广泛的解热镇痛药，其有效成分为乙酰水杨酸 (阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。乙酰水杨酸易水解，在生产及贮藏期间容易水解成水杨酸。采用HPLC将上述各组分分离时，HPLC中流动相的组成和pH对组分的滞留和分离影响大，因此需要找出合理的分析方案用高效液相色谱法测定复方阿司匹林中的乙酰水杨酸、非那西汀、咖啡因和水杨酸的含量。 我们对复方阿司匹林有效成分如何测定进行了详细的讨论，讨论的具体内容如下： （1）了解复方阿司匹林 ①了解复方阿司匹林的有效成分及其分子结构。 ②参考与复方阿司匹林的测定方法相关的文献资料。 （2）分析过程 ①了解高效液相色谱法及其原理并讨论出高效液相色谱法主要类型中最适合对复方阿司匹林有效成分的类型。 ②对高效液相色谱法分析条件的确定。 ③掌握高效液相色谱法如何进行定性定量分析。 ④了解高效液相色谱法的使用范围。 2 复方阿司匹林的有效成分及其分子结构 2.1有效成分 乙酰水杨酸 (阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。 2.2主要成分的分子结构及分子式 乙酰水杨酸：C9H8O4 非那西汀：C10H13NO2 咖啡因：C8H10N4O2 3 复方阿司匹林的测定方法文献资料综述 3.1 几种测定方法介绍 容量分析法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、高效液相色谱分析法。例如中国药典[1]中采用容量分析法、赵怀清等[2]用胶束薄层色谱法、罗国安等[3]用PLS－紫外光光度法、左文坚等[4]用区带毛细管电泳法等进行了测试研究。但我们使用的方法是高效液相色谱法。 3.2 高效液相色谱法的简单介绍 高效液相色谱法是20世纪70年代发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。其流动相为液体。在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。它可用来进行液固吸附、液液分配、离子交换和空间排阻色谱分析，应用非常广泛。 3.2.1高效液相色谱法的特点[5] 高压——压力可达150～300 kg/cm2。色谱柱每米降压为75 kg/cm2以上。 高速——流速为0.1～10.0 mL/min。 高效——塔板数可达5000/米。在一根柱中同时分离成份可达100种。 高灵敏度——紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。 3.2.2 HPLC与经典液相色谱相比有以下优点： 速度快——通常分析一个样品在15～30 min，有些样品甚至在5 min内即可完成。 分辨率高——可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。 灵敏度高——紫外检测器可达0.01ng，荧光和电化学检测器可达0.1pg。 色谱柱可反复使用——用一根色谱柱可分离不同的化合物。 样品量少，容易回收——样品经过色谱柱后不被破坏，可以收集单一组分或做制备。 3.2.3高效液相色谱法的实际应用[5] （1）有机溶剂中的物质的分离与分析：采用正相色谱法。 （2）水溶液中的物质如生化物质的分离与分析：采用反相色谱法。 （3）离子型体的分离与分析：采用离子交换色谱和离子对色谱法。例如蛋白质、氨基酸、常见阴阳离子的分析。 （4）高分子化合物的分析与分离：采用空间排阻色谱法，此法的固定相为多孔凝胶。 （5）手性的化合物的分析与分离：采用手性固定相。 3.2.4 复方阿司匹林有效成分测定方法[5] 对多组分镇痛药的分析多采用阴离子交换色谱法 固定相：强阴离子交换剂（SAX） 流动相：甲醇—水—乙酸—磷酸 检测器：紫外光度检测器 3.3文献综述 高效液相色谱法同时测定复方阿司匹林片中各种有效成分及游离水杨酸 作者:周考文,刘玉红,纪晓琳,张斌,?期刊?生命科学仪器LIFE SCIENCE INSTRUMENTS?2005年 第06期 高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中咖啡因与非那西丁的含量?作者:苏仁俊,刘玲,谭忠军,?期刊-核心期刊?中国医院药学杂志CHINESE JOURNAL OF HOSPITAL PHARMACY?2007年 第07期 4 高效液相色谱法的原理介绍 高效液相色谱法可以分为下述几种主要类型，不同类型的分析法其原理也不同 4.1 液-液分配色谱法 流动相和固定相都是液体。从理论上说，流动相与固定相互不相容，两者之间有一个明显的分界面。试样溶于流动相后，在色谱柱内经过分界面进入固定液中，由于试样组分在固定相和流动相之间的相对溶解度存在差异，因而溶质在两相之间进行分配。 4.2 液-固色谱法 流动相为液体，固定相为洗发剂。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是溶质分子和溶剂分子对吸附剂活性表面的竞争吸附。如果溶剂分子吸