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创新实验报告 室温固相法制备Bi2O3及其光降解性能研究 专 业： 化学工程与工艺 学生姓名： 杨开智 班 级： 0902班 学 号： 0970104216 完成时间： 2012年12月 目 录 1．实验目的……………………………………………………………………… 3 2．实验原理……………………………………………………………………… 3 3．实验仪器与相关药品……………………………………………………… 4 4. 实验步骤……………………………………………………………………… 4 5．产品表征……………………………………………………………………… 5 6．光降解性能研究……………………………………………………………… 6 7．数据记录与处理……………………………………………………………… 8 8．注意事项……………………………………………………………………… 12 9．实验总结……………………………………………………………………… 13 1 实验目的 1.1了解有关Bi2O3的物理性质。 1.3探究Bi2O3光催化处理甲基橙的性能。 2 实验原理 2.1 在室温下,通过机械力的作用,使反应的粒子间剧烈碰撞、变形、碎裂、融合,首先在反应离子的界面上发生塑性变形,随粒子间剪切力的增加,反应粒子连续碎裂,成为次粒子,次粒子不断碎裂变小,表面能不断升高,克服势能垒后,集聚成核得到产物微粒。在反应中,控制晶核的进一步集聚,可得到超细纳米级产物微粒。 2.2 方法一反应式如下： 2Bi3 + + 6OH- ＝2Bi(OH)3 2Bi(OH)3 △Bi2O3 + 3H2O 通过Bi(NO3)3·5H2O和NaOH固体按1:3比例混合，再通过研磨的方式使其发生反应，最后恒温水浴使其逐渐分解，干燥后便得到Bi2O3。 2.3 方法二反应式如下： +Bi3+Bi(OH)3 2Bi(OH)3 △Bi2O3 + 3H2O 通过Bi(NO3)3·5H2O和8-羟基喹啉固体按1:3比例混合，再通过研磨的方式使其发生反应，最后恒温水浴使其逐渐分解，干燥后便得到Bi2O3。但粒径大于方法一。 2.4 光降解性能研究 2.4.1 由于方法一与方法二所得到不同粒径的氧化铋，因此分别用于甲基橙的处理，比较不同粒径光降解性能。 2.4.2 取不同质量方法一与方法二所得的氧化铋固体测试其对同浓度甲基橙的降解效果。 3 实验仪器与相关药品 3.1 仪器：（1）玛瑙研钵，恒温水浴箱，真空抽滤泵，布氏漏斗，真空干燥箱ml（10 mg L-1） 4 实验步骤 4.1 方法一 1.分别取48.51g（0.1mol）分析纯Bi(NO3)3·5H2O固体，12g（0.3mol）分析纯NaOH固体于玛瑙研钵中混合，室温研磨40min； 2.将所得样品置于60 ℃水浴中恒温加热数小时至固体基本呈现黄色； 3.对产物用去离子水洗涤至中性，转移至布氏漏斗，用真空抽滤泵抽滤； 4.将固体置于80℃真空条件下干燥数小时（实验中探求）即得到粒度为10 nm （来源文献）的α-Bi2O3 。 4.2 方法二 1.分别取48.51g（0.1mol）分析纯Bi(NO3)3·5H2O固体，43.55g（0.3mol）分析纯8-羟基喹啉固体于玛瑙研钵中混合，室温研磨40min； 2.将所得样品置于60 ℃水浴中恒温加热3-5小时； 3.将所得固体于600℃高温下煅烧得到粒度为50nm（来源文献）的α-Bi2O3 。 5 产品表征 通过IR(红外光谱仪)测得Bi2O3的红外光谱图与标准图对照验证。 图1 纳米级氧化铋红外光谱ml（10 mg L-1）装在反应器中，并分别加入0.1 g 方法一中Bi2O3光催化剂，将氙灯置于冷井中并开回流水，开启氙灯和磁力搅拌，以使固液两相达到吸附平衡； （Ⅱ）每隔20 min，取样5 ml（此时关掉光源），用离心机离心，然后再用可见分光光度计测试甲基橙溶液波长为462nm处的吸收，并记录实验数据。 （Ⅵ）方法二所得氧化铋重复上述步骤。 （3）数据记录与处理 1. 方法一实验数据表，记录温度、PH值及甲基橙初始的吸光度A0 反应时间/min 0 20 40 60 80 100 (吸光度/A) （A0-A）/A0 表一 方法二 反应时间/min 0 20 40 60 80 100 (吸光度/A)